固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法测定食用油中23种邻苯二甲酸酯

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目的建立利用固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法同时测定食用油中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法向样品中加入内标溶液,用乙腈提取,SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化、乙腈洗脱,洗脱液于45℃水浴、氮气吹近干后用正己烷定容至1.0 ml,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定,利用内标法定量。结果 23种邻苯二甲酸酯类化合物浓度在0.2 mg/L~4 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.998,检出限(LOD)在0.05 mg/kg~0.1 mg/kg之间。此方法的加标回收率在86.4%~113%之间,相对标准偏差(n=5)在1.87%~10.5%之间。采用此方法对市售食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行了调查与分析。结论本方法检测灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性,可用于食用油中23种邻苯二甲酸酯的检测。
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