【摘 要】
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目的建立固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中溴敌隆的测定方法。方法血液、尿液经乙酸乙酯提取、氮吹、加1 ml乙酸乙酯溶解,过OasisHLB固相萃取柱净化、
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目的建立固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中溴敌隆的测定方法。方法血液、尿液经乙酸乙酯提取、氮吹、加1 ml乙酸乙酯溶解,过OasisHLB固相萃取柱净化、洗脱液氮吹近干,加乙酸乙酯定容后,用气相色谱-质谱法(GC/MS进行测定,以溴敌隆的单离子峰(m/z=258)和保留时间(18.376 min)定性,以样品单离子峰(m/z=258)峰面积与标准离子峰峰面积比较定量。结果样品中溴敌隆在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9992,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.2%。结论固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中的溴敌隆,该方法灵敏度高,操作简便快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供了治疗依据。
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