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利用标准的固相反应法制备了(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3和La空位(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3锰氧化物粉末样品。X射线衍射(XRD)测量分析表明样品均为单相,并且在300K到30K温度范围内结构没有发生改变,单胞仍然具有正交对称性(Prima)。井用Rietveld全谱拟合法对X射线衍射测量所得的晶体结构衍射谱进行了拟合。结果表明,晶体结构参数(a,b,c)和晶胞体积(v)随温度发生了明显变化,Mn-O键长随温度减小单调增大,而Mn-O-Mn键角呈单调减小