直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素

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建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anh TTX的方法。样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取,高速离心,上清液用80%(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析。以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。TTX和
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