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采用溶液燃烧合成和氢气还原两步法制备具有超细Y2O3弥散相的Ni-Y2O3纳米复合粉末。通过DTA-TG分析探讨燃烧机理,使用场发射扫描电镜、透射电镜和X射线衍射分析技术表征燃烧得到的粉末形貌和Ni-Y2O3纳米复合粉末的形貌和物相。详细讨论原料中硝酸镍与尿素配比对燃烧得到的粉末形貌、物相和比表面积的影响。高分辨透射形貌分析结果显示合成得到的Ni-Y2O3纳米复合粉末中均匀分布的Y2O3弥散相的尺寸在10 nm左右,并且在放电等离子烧结致密化后并未明显长大。