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采用固相反应法以KOH室温预处理后的BaCO3,CoCO3,Fe2(C2O4)3·5H2O和Nb2O5混合原料,在空气或氮气气氛中合成了立方钙钛矿相复合氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ粉体,并用合成粉体制备了透氧膜片.利用XRD和SEM等手段研究了合成温度和焙烧气氛对合成粉体相转变和形貌的影响.KOH预处理得到的前驱体在N2气中于1173 K焙烧10 h合成了立方相Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ的粉体,与在空气中焙烧相比合成温度降低250 K.利用前驱体在1073 K焙烧10 h所得粉体在空气中烧成了透氧膜片.讨论了烧成温度对膜显微结构的影响,在空气中于1373 K保温10 h制备的膜表断面非常致密,满足透氧膜工作的气密性要求.