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本文将主成分回归法用于解析钼、钨与SAF-CTMAB形成配合物体系的四阶导数光谱数据,以实现对钼、钨的同时测定.探讨了主因子数、校准集样品数对校准结果的影响;对合成样品进行分析,结果与加入值相当吻合.当M0:W为1:10～10:1时,二者的相对误差一般在±10%之内,对于Mo:W为1:40,且Mo的含量低至2×10-6μg·L-1的样品仍可获得满意的结果.