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摘要:食品安全问题一直是人们关注的焦点,食品中铅超标会直接影响人的健康,在对食品中铅进行检测时,采用二硫腙比色法是较为常见的方法,本文基于这种方法在使用液的配制与器具的改进方面进行分析,利用实验证明这种新型方法更加简便快捷,具有很高的推广和应用价值。
关键词:食品安全 铅含量 检测方法 国标
中图分类号:TS207.53 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)12-0028-02
铅是一种重金属,在工业中得到广泛应用,铅在自然界中无法自行降解,通常情况下会逐渐堆积在海洋或土壤中,并以离子的形式进入到动植物中,一旦长期食用含铅量高的食品,不仅会对人的神经系统造成影响,还会对人的消化和生殖系统以及骨髓的造血机能产生极大伤害。在对视频中的铅含量进行检测时,常用的方法主要有二硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等,其中二硫腙比色法检测铅含量是在国标GB T5009.12中,将二硫腙消化后置于pH8.5-pH9.0的碱性环境中,二硫腙将会与铅离子生成的红色络合物,而后在经过了柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺后,将试验物上的铁、铜、锌等金属离子去除,避免检测结果出现偏差,然后在与标准进行对比来判断铅含量是否超标。我们基于对国标GB T5009.12中二硫腙比色法的深入剖析,总结出利用朗伯-比尔定律来进行推进和演算,利用的公式来将检测用二硫腙在配置方面进行优化,进而得到更为快捷的方法来完成对铅离子的检测。
1 计算公式的推导
朗伯-比尔定律:;其中,是吸光度;是消光系数;是浓度;为光径;浓度的计算公式为;其中是溶液溶质质量;是溶液体积。
由于在二硫腙与的混合溶液中,在稀释过程中其、、是定值,因而可以得出其相关变量和的值也是不变的,因而可以得出与之间的反比关系,进而存在公式。
其中表示二硫腙与混合溶液的吸光度;表示二硫腙与混合溶液的体积;表示二硫腙使用液的吸光度;表示二硫腙使用液的体积。其中,二硫腙使用液的吸光度为0.155,其透光率为70%。
若要将二硫腙与混合溶液稀释到透光率为70%的理想浓度,由上述公式可知、和均为理论定值,因而可以用公式更加简单的推倒出二硫腙使用液的体积。
2 试验准备阶段
(1)分光光度计。(2)量筒(按照国家检测标准GB T5009.12-1996第三篇16选取)。(3)二硫腙与混合溶液(按照国家检测标准GB T5009.12-1996第三篇15.10进行制备)。(4)(按照国家检测标准GB T5009.12-1996第三篇15.7进行制备)。
3 配制过程与步骤
取二硫腙溶液少量,其中逐渐注入溶液来对其进行稀释,稀释浓度较原溶液浓度稍大,稀释后混合溶液的吸光度在0.2-0.5之间;利用来对零点进行调节,并置于510nm处来得出吸光度,将二硫腙与混合溶液总量置于量筒中测量体积,其中也包括比色杯中的溶液。
由公式可以求得二硫腙使用液的体积,在用分光光度计测得透光率为70%时,只需注入至值,即为二硫腙使用液的剂量。
4 比较与讨论
(1)公式推演条理清晰,有科学依据,更为直观,易于计算。(2)适用性光。这种新型的方法是在透光率为定值的前提下,已知二硫腙使用液的体积,即可求得溶液的体积,同时已知溶液的体积,也可以求得二硫腙使用液的体积,打破了传统方法定量配制的缺陷和不足。(3)操作方法简单易行,有助于进行推广。(4)准确、高效、快捷,在吸光度与体积确定的情况下,可以一次配制成功。(5)节约成本,由于这种方法主要是体积定量来实现,试剂的使用量更为精确,能够降低试剂使用成本,还能降低污染。
预稀释二硫腙与混合溶液的吸光度值为0.195,将溶液置入250ml量筒,测得混合液体积为188ml,将其带入计算公式中,计算求得为(0.195×188)/0.155=236.5ml。这表明用稀释后的体积为236.5ml,经过测验配置后的溶液吸光度为70%,证明二硫腙使用液配置完毕。
在传统利用二硫腙比色法来对事物中的铅含量进行测定时,常用检测工具为分液漏斗,这种方法曾经是检测铅含量的主要方法,然而随着科技的进步,这种方法的缺陷和不足开始逐渐显现出来,具体有以下几点:首先,分液漏斗较大,这就使得其占用的空间更大,在进行震荡操作是非常不便,尤其是进行批量操作时,只能单独或者少数进行震荡操作,同时使用分液漏斗通常要由铁架支撑,二者才是相互完整的一套,因而在存放上更为不便;其次,分液漏斗在分液处有活塞,为了确保不发生漏液,要进行涂抹凡士林或高真空绝缘脂等方法进行处理,更易形成污染;再则,在操作过程中采用分液漏斗,在震荡摇晃的过程中会产生气体,气体在产生过程中会导致内部压强增大,进而造成活塞异位发生漏液,此外溶液中存在剧毒物质氰化钾,在震荡摇晃过程中一旦发生外漏将会非常危险,对人身安全造成威胁,其安全性相对较弱;最后,分液漏斗清洗较为困难,由于其特殊的构造,必须采用特殊工具进行清理,清理过程也更加复杂繁琐。
分液漏斗存在上述缺陷,对此可以采用鸡心瓶来进行代替,多年的实践经验总结出,鸡心瓶配合乳头吸管完全能够满足上述实验要求,并且具有很多优点,具体如下:首先,存储方便,鸡心瓶的长度不及分液漏斗的1/2,并且在规格和型号相同的情况下能够互换进行使用;同时,采用鸡心瓶来代替分液漏斗更加便于操作,并且可以进行批量集中操作,自制专用鸡心瓶架能够放置35个鸡心瓶甚至更多,在进行震荡操作时,能够极大的降低工作强度,提高工作效率;其次,能够更加简单的吸取吸出相,当静置分层操作结束后,利用尖端细长的乳头吸管能够将溶液下层的相溶液吸出来,乳头习惯长度为15cm-20cm,特别是在吸取体积较小的情况下,其优势更为明显;再则,鸡心瓶便于清洗,无死角和活塞部件,同时也没有凡士林等其它药剂,更不会发生漏液现象,进而使检测的结果精度更高;最后,鸡心瓶在价格上更为低廉,规格相同的鸡心瓶与分液漏斗相比较,其价格不足分液漏斗价格的一半。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部,GB 500912-2010食品安全国家标准食品中铅的测定[S].中华人民共和国国家标准,2010(03).
[2]张书文,张燕,李燕,王开宇,冯韶辉.对食品中铝含量国标测定方法的改进[J].化学分析计量,2009(02).
[3]阮涌,嵇辛勤,文明,陈彦希.食品中铅污染检测技术研究进展[J].贵州畜牧兽医,2012(05).
关键词:食品安全 铅含量 检测方法 国标
中图分类号:TS207.53 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)12-0028-02
铅是一种重金属,在工业中得到广泛应用,铅在自然界中无法自行降解,通常情况下会逐渐堆积在海洋或土壤中,并以离子的形式进入到动植物中,一旦长期食用含铅量高的食品,不仅会对人的神经系统造成影响,还会对人的消化和生殖系统以及骨髓的造血机能产生极大伤害。在对视频中的铅含量进行检测时,常用的方法主要有二硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等,其中二硫腙比色法检测铅含量是在国标GB T5009.12中,将二硫腙消化后置于pH8.5-pH9.0的碱性环境中,二硫腙将会与铅离子生成的红色络合物,而后在经过了柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟胺后,将试验物上的铁、铜、锌等金属离子去除,避免检测结果出现偏差,然后在与标准进行对比来判断铅含量是否超标。我们基于对国标GB T5009.12中二硫腙比色法的深入剖析,总结出利用朗伯-比尔定律来进行推进和演算,利用的公式来将检测用二硫腙在配置方面进行优化,进而得到更为快捷的方法来完成对铅离子的检测。
1 计算公式的推导
朗伯-比尔定律:;其中,是吸光度;是消光系数;是浓度;为光径;浓度的计算公式为;其中是溶液溶质质量;是溶液体积。
由于在二硫腙与的混合溶液中,在稀释过程中其、、是定值,因而可以得出其相关变量和的值也是不变的,因而可以得出与之间的反比关系,进而存在公式。
其中表示二硫腙与混合溶液的吸光度;表示二硫腙与混合溶液的体积;表示二硫腙使用液的吸光度;表示二硫腙使用液的体积。其中,二硫腙使用液的吸光度为0.155,其透光率为70%。
若要将二硫腙与混合溶液稀释到透光率为70%的理想浓度,由上述公式可知、和均为理论定值,因而可以用公式更加简单的推倒出二硫腙使用液的体积。
2 试验准备阶段
(1)分光光度计。(2)量筒(按照国家检测标准GB T5009.12-1996第三篇16选取)。(3)二硫腙与混合溶液(按照国家检测标准GB T5009.12-1996第三篇15.10进行制备)。(4)(按照国家检测标准GB T5009.12-1996第三篇15.7进行制备)。
3 配制过程与步骤
取二硫腙溶液少量,其中逐渐注入溶液来对其进行稀释,稀释浓度较原溶液浓度稍大,稀释后混合溶液的吸光度在0.2-0.5之间;利用来对零点进行调节,并置于510nm处来得出吸光度,将二硫腙与混合溶液总量置于量筒中测量体积,其中也包括比色杯中的溶液。
由公式可以求得二硫腙使用液的体积,在用分光光度计测得透光率为70%时,只需注入至值,即为二硫腙使用液的剂量。
4 比较与讨论
(1)公式推演条理清晰,有科学依据,更为直观,易于计算。(2)适用性光。这种新型的方法是在透光率为定值的前提下,已知二硫腙使用液的体积,即可求得溶液的体积,同时已知溶液的体积,也可以求得二硫腙使用液的体积,打破了传统方法定量配制的缺陷和不足。(3)操作方法简单易行,有助于进行推广。(4)准确、高效、快捷,在吸光度与体积确定的情况下,可以一次配制成功。(5)节约成本,由于这种方法主要是体积定量来实现,试剂的使用量更为精确,能够降低试剂使用成本,还能降低污染。
预稀释二硫腙与混合溶液的吸光度值为0.195,将溶液置入250ml量筒,测得混合液体积为188ml,将其带入计算公式中,计算求得为(0.195×188)/0.155=236.5ml。这表明用稀释后的体积为236.5ml,经过测验配置后的溶液吸光度为70%,证明二硫腙使用液配置完毕。
在传统利用二硫腙比色法来对事物中的铅含量进行测定时,常用检测工具为分液漏斗,这种方法曾经是检测铅含量的主要方法,然而随着科技的进步,这种方法的缺陷和不足开始逐渐显现出来,具体有以下几点:首先,分液漏斗较大,这就使得其占用的空间更大,在进行震荡操作是非常不便,尤其是进行批量操作时,只能单独或者少数进行震荡操作,同时使用分液漏斗通常要由铁架支撑,二者才是相互完整的一套,因而在存放上更为不便;其次,分液漏斗在分液处有活塞,为了确保不发生漏液,要进行涂抹凡士林或高真空绝缘脂等方法进行处理,更易形成污染;再则,在操作过程中采用分液漏斗,在震荡摇晃的过程中会产生气体,气体在产生过程中会导致内部压强增大,进而造成活塞异位发生漏液,此外溶液中存在剧毒物质氰化钾,在震荡摇晃过程中一旦发生外漏将会非常危险,对人身安全造成威胁,其安全性相对较弱;最后,分液漏斗清洗较为困难,由于其特殊的构造,必须采用特殊工具进行清理,清理过程也更加复杂繁琐。
分液漏斗存在上述缺陷,对此可以采用鸡心瓶来进行代替,多年的实践经验总结出,鸡心瓶配合乳头吸管完全能够满足上述实验要求,并且具有很多优点,具体如下:首先,存储方便,鸡心瓶的长度不及分液漏斗的1/2,并且在规格和型号相同的情况下能够互换进行使用;同时,采用鸡心瓶来代替分液漏斗更加便于操作,并且可以进行批量集中操作,自制专用鸡心瓶架能够放置35个鸡心瓶甚至更多,在进行震荡操作时,能够极大的降低工作强度,提高工作效率;其次,能够更加简单的吸取吸出相,当静置分层操作结束后,利用尖端细长的乳头吸管能够将溶液下层的相溶液吸出来,乳头习惯长度为15cm-20cm,特别是在吸取体积较小的情况下,其优势更为明显;再则,鸡心瓶便于清洗,无死角和活塞部件,同时也没有凡士林等其它药剂,更不会发生漏液现象,进而使检测的结果精度更高;最后,鸡心瓶在价格上更为低廉,规格相同的鸡心瓶与分液漏斗相比较,其价格不足分液漏斗价格的一半。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部,GB 500912-2010食品安全国家标准食品中铅的测定[S].中华人民共和国国家标准,2010(03).
[2]张书文,张燕,李燕,王开宇,冯韶辉.对食品中铝含量国标测定方法的改进[J].化学分析计量,2009(02).
[3]阮涌,嵇辛勤,文明,陈彦希.食品中铅污染检测技术研究进展[J].贵州畜牧兽医,2012(05).