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利用水热合成方法制备了新颖的基于{Na[Mo6O12（OH）3（HPO4）（H2PO4）3]2}^2-构筑单元的一维链状杂多化合物FDETA]4NaH2{Na[Mo6O12（OH）3（HPO4）（H2PO4）3]2}·8H2O（DETA—diethylenetriamine），并用元素分析、IR、UV、TG及X-射线单晶衍射对其进行了表征．该化合物属于三斜晶系，P—i空间群，a=12．4212（4）nm，6—12．5911（4）nm，c=13．0782（4）nm，a=85．4110（10）