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[摘要]以阴离子交换树脂为填充剂，制成固相萃取柱，用稀盐酸洗涤后，可以分离富集含金样品溶液中的金元素。文章采用该方法结合原子吸收测定铜精矿和粗铜中的金，从而为同类研究提参考。
[关键词]阴离子交换树脂 固相萃取法 金
[中图分类号] F407.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-7-465-1
0前言
固相萃取法具有操作简单、方便、测定精度高等优点，逐渐应用在金的分离富集方面，下面就阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中的金进行分析。
1实验部分
1.1实验试剂及仪器
在阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中金的实验中，所需的主要试剂有：1000μg/mL的金标准溶液、洗脱剂。在配制洗脱剂时，准确称取30g硫脲溶于1.0L 10%（V/V）盐酸中。本次实验所需的主要仪器为火焰原子吸收分光光度计、20mg/mL的阴离子交换固相萃取柱，填料粒径为40μm，阴离子交换固相萃取柱在使用前，要采用5mL10%（V/V）盐酸洗涤，并将气泡排干净。
仪器工作条件：①FAAS：波长，242.9nm;灯电流，6.0Ma;光谱通带，0.2nm;燃烧器高度，7.1cm;乙炔空气流量比为6：1。
1.2实验方法
移取适量样品溶液，通过固相萃取柱，并将流速控制在2mL/min，用5mL10%（V/V）盐酸洗涤，采用配制好的洗脱剂，将SPE柱上的金洗脱下来，采用25mL容量瓶盛装，并用洗脱剂对洗脱溶液定容。
移取一定体积的金标准溶液，采用洗脱剂将金标准溶液稀释成0、1.0、2.5、5.0（μg/mL）的标准系列溶液，原子吸收分光光度计对该标准曲线法进行测定。
2实验结果与分析
2.1固相萃取条件
前期样品处理时，要将硫酸、高氯酸等清理干净。选用25mL含125μg金的10%（V/V）盐酸溶液、20%（V/V）盐酸溶液、30%（V/V）盐酸溶液，流过固相萃取柱，并将流出液收集在一个小烧杯中，然后加热蒸发到5mL，经检测表明盐酸浓度对矿物中金分离富集无影响，鉴于成本考虑选择25mL的10%（V/V）盐酸为过柱介质为佳。
本实验中树脂对AuCl4-理论交换容量为0.6mmol/g，60mg树脂对金的理论交换容量为0.7mg。为确定金的最佳分离富集浓度，分别选用不同浓度的金标准溶液过固相萃取柱，测定金的回收率，实验结果表明阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中金的最佳分离富集浓度为0.1-5μg/mL。
2.2共存离子的影响
通常，粗铜的杂质含量小于2.5%，在测定过程中，粗铜中的Zn、Ni、Pb、Bi、Sb等微量杂质会和铜元素仪器被SPE柱分离，不会对金的测定造成干扰。而由于铜精矿的组分比较复杂，含有大量的Al、C、Fe、S等元素，在对铜精矿进行焙烧时，大部分的C、S会挥发分离，过柱后，Al、Fe等元素会被分离，不会对金的测定造成影响。
3样品分析
3.1铜矿样品
根据相关标准，称取30g-50g的样品放置在瓷皿中，再将瓷皿放置在电炉上进行焙烧，当样品无烟冒出后，稍微冷却一段时间，然后将样品碾碎，并放在高温炉中焙烧4h。焙烧结束后将样品转入250mL烧杯中，用50mL水蒸馏水润湿样品，后加80Ml王水将烧杯盖好，放在电热板上微沸1h，待溶液蒸发至10mL后，将烧杯取下来，加入少量水，并加入10mL盐酸，然后将烧杯至于电热板上加热溶解盐类，进行上柱处理后，用水定容，对试样溶液进行测量。
3.2粗铜样品
按照粗细比例，准确称取10g样品置于250mL烧杯中，向烧杯中加入60mL王水，放在电热板上加热至样品完全溶解，待溶液蒸发至10mL后，将烧杯取下来，加入少量水，并加入10mL盐酸，然后将烧杯置于电热板上加热溶解盐类，上柱处理后，对试样溶液进行测量。采用新型阴离子交换树脂作填充剂，制得固相萃取柱，经稀盐酸洗涤后，应用于含金样品溶液中金的分离富集。结果表明，用25 mL10%（V/V）盐酸试液以2mL/min流速过柱，然后用30g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金，可实现样品溶液中0.1～5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用火焰原子吸收分光光度计测定，大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt（IV），Pd2+，Ir（IV），Rh（IV），Ru（III），W（VI），Mo（VI）对测定没有影响。
4总结
采用阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中的金，测定操作相对简单，同时铜矿和粗铜中常见的共存离子对测定结果没有影响，因此，在测定铜矿和粗铜中的金时，可以推广该方法。
参考文献
[1] 周陶鸿，黄健，田琼等.阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用[J].冶金分析，2010，30（08）：66-68.
[2] 杨明荣，牟长贤.火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金含量不确定度的评定[J].计量与测试技术，2009，36（04）：82-84.
[3] 胡秋芬，郭红，黄齐林等.固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金[J].理化检验：化学分册2009，45（05）：561-563.
[关键词]阴离子交换树脂 固相萃取法 金
[中图分类号] F407.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-7-465-1
0前言
固相萃取法具有操作简单、方便、测定精度高等优点，逐渐应用在金的分离富集方面，下面就阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中的金进行分析。
1实验部分
1.1实验试剂及仪器
在阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中金的实验中，所需的主要试剂有：1000μg/mL的金标准溶液、洗脱剂。在配制洗脱剂时，准确称取30g硫脲溶于1.0L 10%（V/V）盐酸中。本次实验所需的主要仪器为火焰原子吸收分光光度计、20mg/mL的阴离子交换固相萃取柱，填料粒径为40μm，阴离子交换固相萃取柱在使用前，要采用5mL10%（V/V）盐酸洗涤，并将气泡排干净。
仪器工作条件：①FAAS：波长，242.9nm;灯电流，6.0Ma;光谱通带，0.2nm;燃烧器高度，7.1cm;乙炔空气流量比为6：1。
1.2实验方法
移取适量样品溶液，通过固相萃取柱，并将流速控制在2mL/min，用5mL10%（V/V）盐酸洗涤，采用配制好的洗脱剂，将SPE柱上的金洗脱下来，采用25mL容量瓶盛装，并用洗脱剂对洗脱溶液定容。
移取一定体积的金标准溶液，采用洗脱剂将金标准溶液稀释成0、1.0、2.5、5.0（μg/mL）的标准系列溶液，原子吸收分光光度计对该标准曲线法进行测定。
2实验结果与分析
2.1固相萃取条件
前期样品处理时，要将硫酸、高氯酸等清理干净。选用25mL含125μg金的10%（V/V）盐酸溶液、20%（V/V）盐酸溶液、30%（V/V）盐酸溶液，流过固相萃取柱，并将流出液收集在一个小烧杯中，然后加热蒸发到5mL，经检测表明盐酸浓度对矿物中金分离富集无影响，鉴于成本考虑选择25mL的10%（V/V）盐酸为过柱介质为佳。
本实验中树脂对AuCl4-理论交换容量为0.6mmol/g，60mg树脂对金的理论交换容量为0.7mg。为确定金的最佳分离富集浓度，分别选用不同浓度的金标准溶液过固相萃取柱，测定金的回收率，实验结果表明阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中金的最佳分离富集浓度为0.1-5μg/mL。
2.2共存离子的影响
通常，粗铜的杂质含量小于2.5%，在测定过程中，粗铜中的Zn、Ni、Pb、Bi、Sb等微量杂质会和铜元素仪器被SPE柱分离，不会对金的测定造成干扰。而由于铜精矿的组分比较复杂，含有大量的Al、C、Fe、S等元素，在对铜精矿进行焙烧时，大部分的C、S会挥发分离，过柱后，Al、Fe等元素会被分离，不会对金的测定造成影响。
3样品分析
3.1铜矿样品
根据相关标准，称取30g-50g的样品放置在瓷皿中，再将瓷皿放置在电炉上进行焙烧，当样品无烟冒出后，稍微冷却一段时间，然后将样品碾碎，并放在高温炉中焙烧4h。焙烧结束后将样品转入250mL烧杯中，用50mL水蒸馏水润湿样品，后加80Ml王水将烧杯盖好，放在电热板上微沸1h，待溶液蒸发至10mL后，将烧杯取下来，加入少量水，并加入10mL盐酸，然后将烧杯至于电热板上加热溶解盐类，进行上柱处理后，用水定容，对试样溶液进行测量。
3.2粗铜样品
按照粗细比例，准确称取10g样品置于250mL烧杯中，向烧杯中加入60mL王水，放在电热板上加热至样品完全溶解，待溶液蒸发至10mL后，将烧杯取下来，加入少量水，并加入10mL盐酸，然后将烧杯置于电热板上加热溶解盐类，上柱处理后，对试样溶液进行测量。采用新型阴离子交换树脂作填充剂，制得固相萃取柱，经稀盐酸洗涤后，应用于含金样品溶液中金的分离富集。结果表明，用25 mL10%（V/V）盐酸试液以2mL/min流速过柱，然后用30g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金，可实现样品溶液中0.1～5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用火焰原子吸收分光光度计测定，大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt（IV），Pd2+，Ir（IV），Rh（IV），Ru（III），W（VI），Mo（VI）对测定没有影响。
4总结
采用阴离子交换固相萃取法测定铜矿和粗铜中的金，测定操作相对简单，同时铜矿和粗铜中常见的共存离子对测定结果没有影响，因此，在测定铜矿和粗铜中的金时，可以推广该方法。
参考文献
[1] 周陶鸿，黄健，田琼等.阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用[J].冶金分析，2010，30（08）：66-68.
[2] 杨明荣，牟长贤.火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金含量不确定度的评定[J].计量与测试技术，2009，36（04）：82-84.
[3] 胡秋芬，郭红，黄齐林等.固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金[J].理化检验：化学分册2009，45（05）：561-563.