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分别采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱质谱法(GC-MS),分析了超临界CO2萃取得到的藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的成分。用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生化试剂对39种饱和与不饱和脂肪酸标品进行衍生,经梯度洗脱实现了39种游离脂肪酸(FFA)衍生物完全分离,使用外标法定量,建立了同时测定39种脂肪酸绝对含量的方法,对超临界CO2萃取结合正交实验得到的波棱瓜籽油样品及超声波萃取与微波回流萃取油脂中的脂肪酸进行了定量分析,对比了这些样品中油酸、亚油酸、亚麻酸的质量百分含量及不饱和脂肪酸占总脂肪酸的含量。结果表明:波棱瓜籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸质量百分含量分别高达34.65%(147.14mg/g,下同)、22.85%(97.03mg/g)、20.86%(88.56mg/g),不饱和脂肪酸占总脂肪酸的79%。同时,采用GC-MS分析,对比了酸催化与碱催化的甲酯化法分析波棱瓜籽油中脂肪酸的优劣,得出了GC-MS分析波棱瓜籽油脂肪酸的条件,并讨论了液相色谱与气质联用分析脂肪酸的特点。