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[目的]实现同时测定多种多氯有机物,有利于及时发现其在环境中残留水平并评价可能的环境风险。[方法]通过固相萃取技术（SPE）分离、富集水体中的PCOCs,并应用气相色谱-电子捕获检测器（GC/ECD）对其进行分析。[结果]以五氯甲苯（PCT）和十氯联苯（DCB）为内标物,对22种PCOCs化合物进行分离、纯化、富集和分析,各组分回收率多在60%以上。[结论]SPE-GC/ECO联用方法简便、快速和精确,可用于水体中多残留PCOCs的同步分析。