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首次建立了氢氧化镉—聚乙烯醇磷酸铵吸收液/亚甲基蓝分光光度法,测定固定污染源废气中五硫化二磷的分析方法,讨论了水解和显色条件等因素对吸光度的影响,优化了实验条件。当吸收液用量为10 mL、采样量为15 L时,方法检出限为0.008 mg/m^3。五硫化二磷浓度测定范围在0.2～2.0μg/mL时,相对标准偏差为2.7%～6.6%,实际测定结果表明该方法可有效测定废气中的五硫化二磷。