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通过液面悬浮法和阶梯升温法,采用四甲基四乙烯基环四硅氧烷和四甲基四氢环四硅氧烷在铂催化剂作用下发生硅氢加成反应制得高交联密度硬质硅橡胶。利用差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪、原子力显微镜、邵氏硬度计和热重分析仪对高交联密度硅橡胶的固化过程、表面形貌、硬度和热稳定性进行分析,并利用平衡溶胀法计算其交联密度。结果表明:阶梯升温法能有效控制交联反应;高交联密度硅橡胶具有极低的粗糙度,均方根粗糙度Rq为1. 74 nm,平均粗糙度Ra为1. 39 nm,邵尔D型硬度为78度,交联密度为2. 87×10-3mol·cm-3;当高交联密度硅橡胶的质量损失率为5%时,对应温度为602. 1℃,其最终残余质量占分解前质量的83. 57%。