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建立了微乳液毛细管电动色谱一激光诱导荧光法测定用NBD-Cl衍生后的肾上腺素和多巴胺的方法．微乳液母液的组成为w（SDS）：w（1-丁醇）：w（n-庚烷）：w（水）=3．31：6．61：0．80：89．28．优化后的分离条件为：20mmol／L硼酸钠＋体积分数为20％的微乳液＋体积分数为4％的乙腈（调pH至9．3）组成缓冲液，分离电压20kV，峰面积和分析物浓度之间有良好的线性关系．应用本方法测定2种中药和风湿性心脏病患者血浆中的肾上腺素和多巴胺，回收率为95．8％-105．6％．