【摘 要】
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以四氢呋喃、4 甲氧基苯胺为主要原料 ,经五步合成了松果腺素。四氢呋喃和氯化氢气体在 1 0 5℃下反应 0 5h ,得到 4 氯丁醇 (Ⅰ) ,产率为 6 8 6 % ;(Ⅰ)用氯铬酸吡啶盐氧
【机 构】
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烟台大学化工系!山东烟台264005,烟台大学应用催化研究所!山东烟台264005,东北林业大学化学系!黑龙江哈尔滨150040
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以四氢呋喃、4 甲氧基苯胺为主要原料 ,经五步合成了松果腺素。四氢呋喃和氯化氢气体在 1 0 5℃下反应 0 5h ,得到 4 氯丁醇 (Ⅰ) ,产率为 6 8 6 % ;(Ⅰ)用氯铬酸吡啶盐氧化得 4 氯丁醛 (Ⅱ) ,产率为6 0 7% ;4 甲氧基苯胺经重氮化和还原反应得 4 甲氧基苯肼 (Ⅲ) ,产率为 6 0 9% ;(Ⅱ) +(Ⅲ)经环化得 5 甲氧基色胺 (Ⅳ) ,产率为 47 6 % ;(Ⅳ)经乙酰化得松果腺素 (Ⅴ) ,产率为 83 5 %。
With tetrahydrofuran, 4 methoxyaniline as the main raw material, the synthesis of pinealein in five steps. Tetrahydrofuran and hydrogen chloride gas were reacted at 105 ℃ for 0-5h to give 4 chlorobutanol (Ⅰ) in a yield of 686%. (Ⅰ) Oxidation of 4chlorobutanal (Ⅱ) with pyridinium chlorochromate, The yield was 60.7%. 4-methoxyaniline was diazotized and reduced to give 4-methoxyphenylhydrazine (Ⅲ) in a yield of 60.9%. (Ⅱ) + (Ⅲ) 5 methoxytryptamine (IV) in a yield of 47.6%. (IV) Acetylated phytonide (V) in a yield of 83.5%.
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