通过三步大分子反应法,制备了糠醛缩苯胺型席夫碱功能聚砜和糠醛缩环己胺型席夫碱功能化聚砜。首先,通过傅克烷基化反应在聚砜（PSF）侧链键合氯甲基,制备氯甲基化聚砜CMPSF;以制备的氯甲基化聚砜为亲电试剂,与糠醛（FF）发生傅克烷基化反应,制备侧链键合有糠醛基团的功能化聚砜PSF-FF;使糠醛的醛基分别与苯胺（AN）和环己胺（CA）的氨基发生席夫碱反应,制备糠醛缩苯胺型席夫碱功能聚砜PSF-FA和糠醛缩环己胺型席夫碱功能化聚砜PSF-FC。用红外光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（IHNMR）表征功能化聚砜的结构。在此基础上,以这两种功能化聚砜为大分子配体,分别与Eu（Ⅲ）离子和Tb（Ⅲ）离子进行配位,制备了二元配合物PSF-（FA）3-Eu（Ⅲ）、PSF-（FA）3-Tb（Ⅲ）和PSF-（FC）3-Eu（Ⅲ）、PSF-（FC）3-Tb（Ⅲ）,初步探索了配合物的光致发光性能。重点研究了制备糠醛缩胺型功能化聚砜PSF-FA和PSF-FC的反应,考察分析了主要因素对CMPSF与FF之间傅克烷基化反应（属亲电取代反应）的影响规律。结果表明,对于该傅克烷基化反应,N,N-二甲基乙酰胺因极性较强为适宜的溶剂,反应适宜的温度为70℃。二元配合物PSF-（FA）3-Eu（Ⅲ）发射Eu（Ⅲ）离子特征荧光（红光）,即大分子配体PSF-FA可敏化Eu（Ⅲ）离子的荧光发射,而PSF-（FA）₃-Tb（Ⅲ）无明显的荧光效果,大分子配体PSF-FA的三重态能级与Eu（Ⅲ）离子共振能级比较匹配;配合物PSF-（FC）3-Tb（Ⅲ）发射Tb（Ⅲ）离子的特征荧光（绿光）,即大分子配体PSF-FC可敏化Tb（Ⅲ）离子的荧光发射,而PSF-（FA）₃-Eu（Ⅲ）无明显的荧光效果,大分子配体PSF-FC的三重态能级与Tb（Ⅲ）离子共振能级比较匹配。