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根据实验过程的数学模型，分析了液相色谱-质谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度来源来自四个部分：①标准物质引入的不确定度；②最小二乘法拟合标准曲线校准得出C时所产生的不确定度；③样品制备过程引入的不确定因素；④测试过程随机效应导致的不确定度。对各个不确定度分量分别进行了计算，并计算出合成不确定度及扩展不确定度，并对不确定度进行了评价．提出今后该方法的改进方向为改善样品前处理过程。