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在常规的硫酸铈容量法测定含铜锑矿中锑含量时,滴定过程中由于Cu2＋的催化、氧化作用使终点提前,当样品中有Fe存在时,其会与Cu2＋产生协同效应,加速催化氧化缓解甲基橙的速率,造成分析结果严重偏低。本文采用在不含铜锑精矿标准样品中加入铜,多次加入甲基橙指示剂,找出最佳滴定条件。通过控制甲基橙加入次数来减小Cu2＋引入的干扰。此法所测结果与比色法结果误差均在允许差范围内。该方法显著提高了含铜锑矿中锑的测定准确度,且分析流程简单。