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采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定八氧化三铀中Zr,试样中铀用HCl转化为氯化铀酰后,经CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与Zr元素分离,测定铀化合物中Zr的质量分数。并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件。方法平均回收率在96.8%—99.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）优于5.3%。