【摘 要】
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建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS
【机 构】
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北京农学院食品科学与工程学院,食品质量安全北京实验室,农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室,北京102206
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建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)的新方法.取1g腐乳(3 g面包或酸乳)样品于50 mL离心管中,加入浓度为10.0 μg/mL的EC-d5乙醇溶液50μL,水30 mL,蛋白沉淀剂A、B液各1 mL,漩涡混匀,离心,将上层清液倾入至另一50 mL离心管中,加入硫酸钠7 g,振荡溶解,注射针快速注入二氯甲烷800 μL,漩涡1 min,离心,取下层有机相,经极性柱分离、多重反应监测(MRM)方式GC-MS/MS检测.考察方法在浓度为5～1000 ng/mL的范围内线性良好(R2=0.9988),检出限(LOD)为0.9 μg/kg,定量限(LOQ)为2.8 μg/kg,加标回收率为97.02％～123.32％,相对标准偏差为2.10％～ 11.77％.该方法样品处理简单、成本低廉,方法准确、可靠,检出限低,可满足固态、半固态发酵食品中EC检测需要.
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