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目的对壮药玉郎伞查尔酮类化合物进行分离制备和结构鉴定。方法利用制备液相色谱分离、制备查尔酮类化合物,经HPLC测定其质量分数、用UV,IR,MS,1D、2D-NMR,X射线单晶衍射等对其进行结构鉴定。结果从玉郎伞中首次分离制备出两种查尔酮类化合物,其结构分别为cis-2,6-二甲氧基查尔酮和cis-17-甲氧基-7-羟基-苯骈呋喃查尔酮。结论该方法制备玉郎伞查尔酮类化合物质量分数很高,且简便、快速、可靠。