论文部分内容阅读
[摘 要]伴随着我国科技的不断发展，对农业相关方面的科研力度逐渐加大，尤其是对各种作物的超临界CO2萃取物主要化学成分的研究方面，取得了很大的进展。广东长兴生物科技股份有限公司对“沙姜有效成分分子蒸馏精制工艺及其制剂开发”进行了研究，广东省科技计划项目 （项目编号为：2011B020419005 ）。本文主要通过对沙姜超临界CO2萃取物的化学成分进行分析研究，并对超临界CO2提取法和水蒸气蒸馏提取法的提取效果进行对比，并通过使用GC-MS法来检测出沙姜超临界CO2萃取物和水蒸气蒸馏提取法提取物中的化学成分，对化学成分进行研究发现使用超临界萃取的方法可以更好的提取砂浆中的成分，从而表现出了超临界萃取方法的优越性。
[关键词]沙姜 超临界萃取法 CO2萃取物 化学成分
中图分类号：P574.2 文献标识码：B 文章编号：1009-914X（2015）03-0103-01
沙姜是岭南传统的一种药食两用药材，同时还是安全、低毒的天然产物。在药用价值方面沙姜具有抗肿瘤、抗氧化、降血脂等多种作用，由于其具有味辛，性温的特征，还有消食、止痛等作用。如今对沙姜的研究多是关于其食用和调料方面，对于其药用的化学成分还未进行广泛研究，因此在沙姜的化学成分中的单体化合物及其挥发出的精油具有很大的开发前景。沙姜通常是作为食材出现在大众的视野中，同其他农副产品相同，并未经过加工处理，导致经济效益不高。想要提升沙姜的“潜力”，及提升沙姜的经济效益，就要对沙姜进行更深入的研究，使沙姜得以更好的开发利用。
一、超临界萃取法的介绍
超临界萃取法是最近几年来新兴的一种分离技术，超临界萃取法的分离效果比较好，分离速度快，在很大程度上减少了萃取时间。此外，使用这种方法进行分离时，被分离物成分不易被破坏，特别是对不稳定性的天然产物进行分离，取得了很好的效果。
二、对沙姜超临界CO2萃取物主要化学成分进行实验研究
（一）实验中使用的材料及实验装置
本次实验中沙姜样品为广东长兴出产，主要使用的超临界流体萃取装置为HA230-50-03型萃取设备，并应用TRACE DSQ型气相色谱-质谱联用仪。
（二）对沙姜超临界CO2萃取物的提取步骤
首先要将干燥的沙姜粉放入到萃取釜中，然后按照下列步骤来进行萃取工作，步骤为：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷冻系统。在萃取工作中，设定萃取的压力为19.7MPa，设定萃取温度为44e；设定分离釜Ⅰ压力为8.8MPa，温度为54e；萃取流量为6.5L/h，共萃取1.5h。最后萃取完成后，观察萃取物为棕黄色接近透明的油状液体。
（三）应用水蒸气蒸馏法提取挥发油
首先将沙姜样品磨碎，然后将粉末浸泡润湿，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，沙姜中的挥发性成分会随着蒸汽蒸馏带出，经过一段时间冷凝后，收集馏出液体。收集完成后，最好在蒸馏一次，提高蒸馏的液体浓度，最后收集蒸馏液。
（四）GC-MS条件分析
GC条件，色谱柱：SE-30式石英毛细管柱；然后进行升温，其实温度为75℃，以5℃/min的升温速度直至升到245℃，保持这个温度18min；进样口温度245℃，柱前压48kPa，分流比为48：1。
MS条件，EI式离子源；电子能量为75eV；扫描质量范围控制在27.5—445au；接口温度设置为285℃；倍增电压为2300V。
三、对实验结果加以分析
待上述实验完成后，先取沙姜超临界萃取物进行GC-MS分析，并测得气相色谱-质谱总离子流色谱图如下图图一所示：
然后再取水蒸气蒸馏法提取物进行GC-MS分析，同样测得气相色谱-质谱总离子流色谱图如下图图二所示：
得出二个总离子流图后再与计算机检查及人工分析结果比对，还要应用峰面积归一法来测量提取物中各个成分的多少。通过对沙姜超临界萃取物和水蒸气蒸馏法提取物的实验结果来进行比对分后后，发现两者的差异性比较大，在沙姜超临界CO2萃取物的组成成分比较少，提取物中1-乙烯基-4-甲氧基苯和4-甲氧基苯甲醛含量比较少，对甲氧基肉桂酸乙酯的含量最多；在通过水蒸气蒸馏法中分离鉴定支撑成分比较多，其中提取物中只有对甲氧基肉桂酸乙酯，肉桂酸乙酯含量比较多，其他含量比较少，几乎呈现均势。
在沙姜超临界CO2萃取物中及水蒸气蒸馏法中都含有对甲氧基肉桂酸乙酯，但是二者的含量不同。水蒸气蒸馏法中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量大约为59.96%，超临界CO2萃取物中的含量约为75.39%。再通过相关的药理实验证明，对对甲氧基肉桂酸乙酯具有抑制癌活性的作用，在癌症发生过程中的开始阶段具有一定的抵抗效果，有一定的化学防止癌变发生效果，同时，这种物质也是稳定性高、安全性高的酯类化合物。对甲氧基肉桂酸乙酯作为沙姜中的成分之一，从而为沙姜可以作为药材提供了很好的依据。从上文中对甲氧基肉桂酸乙酯提取物含量的对比发现，超临界萃取方法比水蒸气蒸馏法可以提取出更多的对甲氧基肉桂酸乙酯，从而表现出了超临界萃取法的优势。
总结：广东长兴生物科技股份有限公司对沙姜超临界CO2萃取物主要化学成分进行了研究，通过使用水蒸气蒸馏法及超临界萃取法的对比，从而得出使用超临界萃取法可以得到含量更多的对甲氧基肉桂酸乙酯，从而体现出超临界萃取法的优势。除此之外，我公司在以后的时间里，要积极进行农业领域内的科研工作，为社会的发展尽一份绵薄之力。
參考文献
[1] 樊亚鸣，任三香，陈永亨，等.GC/MS法分析广东沙姜精油的化学成分[J].食品科学，2005（06）.
[2] 张文锋，钟兆健，周漩.沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究[J].广东药学院学报，2007（06）.
[关键词]沙姜 超临界萃取法 CO2萃取物 化学成分
中图分类号：P574.2 文献标识码：B 文章编号：1009-914X（2015）03-0103-01
沙姜是岭南传统的一种药食两用药材，同时还是安全、低毒的天然产物。在药用价值方面沙姜具有抗肿瘤、抗氧化、降血脂等多种作用，由于其具有味辛，性温的特征，还有消食、止痛等作用。如今对沙姜的研究多是关于其食用和调料方面，对于其药用的化学成分还未进行广泛研究，因此在沙姜的化学成分中的单体化合物及其挥发出的精油具有很大的开发前景。沙姜通常是作为食材出现在大众的视野中，同其他农副产品相同，并未经过加工处理，导致经济效益不高。想要提升沙姜的“潜力”，及提升沙姜的经济效益，就要对沙姜进行更深入的研究，使沙姜得以更好的开发利用。
一、超临界萃取法的介绍
超临界萃取法是最近几年来新兴的一种分离技术，超临界萃取法的分离效果比较好，分离速度快，在很大程度上减少了萃取时间。此外，使用这种方法进行分离时，被分离物成分不易被破坏，特别是对不稳定性的天然产物进行分离，取得了很好的效果。
二、对沙姜超临界CO2萃取物主要化学成分进行实验研究
（一）实验中使用的材料及实验装置
本次实验中沙姜样品为广东长兴出产，主要使用的超临界流体萃取装置为HA230-50-03型萃取设备，并应用TRACE DSQ型气相色谱-质谱联用仪。
（二）对沙姜超临界CO2萃取物的提取步骤
首先要将干燥的沙姜粉放入到萃取釜中，然后按照下列步骤来进行萃取工作，步骤为：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷冻系统。在萃取工作中，设定萃取的压力为19.7MPa，设定萃取温度为44e；设定分离釜Ⅰ压力为8.8MPa，温度为54e；萃取流量为6.5L/h，共萃取1.5h。最后萃取完成后，观察萃取物为棕黄色接近透明的油状液体。
（三）应用水蒸气蒸馏法提取挥发油
首先将沙姜样品磨碎，然后将粉末浸泡润湿，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，沙姜中的挥发性成分会随着蒸汽蒸馏带出，经过一段时间冷凝后，收集馏出液体。收集完成后，最好在蒸馏一次，提高蒸馏的液体浓度，最后收集蒸馏液。
（四）GC-MS条件分析
GC条件，色谱柱：SE-30式石英毛细管柱；然后进行升温，其实温度为75℃，以5℃/min的升温速度直至升到245℃，保持这个温度18min；进样口温度245℃，柱前压48kPa，分流比为48：1。
MS条件，EI式离子源；电子能量为75eV；扫描质量范围控制在27.5—445au；接口温度设置为285℃；倍增电压为2300V。
三、对实验结果加以分析
待上述实验完成后，先取沙姜超临界萃取物进行GC-MS分析，并测得气相色谱-质谱总离子流色谱图如下图图一所示：
然后再取水蒸气蒸馏法提取物进行GC-MS分析，同样测得气相色谱-质谱总离子流色谱图如下图图二所示：
得出二个总离子流图后再与计算机检查及人工分析结果比对，还要应用峰面积归一法来测量提取物中各个成分的多少。通过对沙姜超临界萃取物和水蒸气蒸馏法提取物的实验结果来进行比对分后后，发现两者的差异性比较大，在沙姜超临界CO2萃取物的组成成分比较少，提取物中1-乙烯基-4-甲氧基苯和4-甲氧基苯甲醛含量比较少，对甲氧基肉桂酸乙酯的含量最多；在通过水蒸气蒸馏法中分离鉴定支撑成分比较多，其中提取物中只有对甲氧基肉桂酸乙酯，肉桂酸乙酯含量比较多，其他含量比较少，几乎呈现均势。
在沙姜超临界CO2萃取物中及水蒸气蒸馏法中都含有对甲氧基肉桂酸乙酯，但是二者的含量不同。水蒸气蒸馏法中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量大约为59.96%，超临界CO2萃取物中的含量约为75.39%。再通过相关的药理实验证明，对对甲氧基肉桂酸乙酯具有抑制癌活性的作用，在癌症发生过程中的开始阶段具有一定的抵抗效果，有一定的化学防止癌变发生效果，同时，这种物质也是稳定性高、安全性高的酯类化合物。对甲氧基肉桂酸乙酯作为沙姜中的成分之一，从而为沙姜可以作为药材提供了很好的依据。从上文中对甲氧基肉桂酸乙酯提取物含量的对比发现，超临界萃取方法比水蒸气蒸馏法可以提取出更多的对甲氧基肉桂酸乙酯，从而表现出了超临界萃取法的优势。
总结：广东长兴生物科技股份有限公司对沙姜超临界CO2萃取物主要化学成分进行了研究，通过使用水蒸气蒸馏法及超临界萃取法的对比，从而得出使用超临界萃取法可以得到含量更多的对甲氧基肉桂酸乙酯，从而体现出超临界萃取法的优势。除此之外，我公司在以后的时间里，要积极进行农业领域内的科研工作，为社会的发展尽一份绵薄之力。
參考文献
[1] 樊亚鸣，任三香，陈永亨，等.GC/MS法分析广东沙姜精油的化学成分[J].食品科学，2005（06）.
[2] 张文锋，钟兆健，周漩.沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究[J].广东药学院学报，2007（06）.