目的建立甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的固相萃取-离子色谱检测方法。方法粉碎均质后甘蔗样品用乙腈涡旋振荡提取并离心,上清液经氨基固相萃取柱净化,15%甲醇氨洗脱,洗脱液氮吹浓缩后,纯水定容至5.00 ml,0.2μm微孔滤膜过滤,Dionex1500型离子色谱仪测定,选用AS19阴离子分析柱,10 mmol/L~20 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,电导检测器检测。结果当3-硝基丙酸(3-NPA)的浓度为0.1μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7,定性检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.10 mg/kg。2 g甘蔗样品加标2μg、10μg、50μg,得到的回收率为89.2%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.24%~3.46%。结论该方法前处理过程操作简便、选择性强、净化效果好、回收率高,仪器响应灵敏,适用于针对甘蔗样品的食品安全监测和食物中毒分析。