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首次采用水热法合成了冰晶石型氟化合物（NH4）3FeF6,其结构和性质经X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和差热-热重分析表征。（NH4）3FeF6属立方晶系,空间群Fm-3m,晶胞参数a=b=c=0.913 0 nm。对磁化率进行了表征。结果表明:随着温度降低,磁有序与晶体特征和孤立的磁单元有关。