【摘 要】
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目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间15 s和扫描次数为6
【机 构】
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中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心,
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目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积（Ar）与黄藤素定量峰面积（As）,计算黄藤素含量。结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为1.2%（n=6）,质量比Y（ms/mr）与其峰面积比X（As/Ar）的线性回归方程为Y=3.782X+0.072（r=0.999 9）。3批黄藤素测得含量分别为86.57%、86.94%和87.01%;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制。
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