【摘 要】
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,通过优化在畜禽毛发中药物的提取、水解、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类药物含量的分析方法.毛发样品经1％十二烷基硫酸钠溶液清洗,乙腈-1％HAc溶液提取,PSA/C18净化管净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定.结果 表明,培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星在0.2～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法回收率在87.09％～114.95％范围内,相对标准偏差为0
【机 构】
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江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所,江西省农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200;扬州大学动物科学与技术学院,江苏扬州225009;江西省玉山黑猪原种场,江西上饶334700
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,通过优化在畜禽毛发中药物的提取、水解、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类药物含量的分析方法.毛发样品经1％十二烷基硫酸钠溶液清洗,乙腈-1％HAc溶液提取,PSA/C18净化管净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定.结果 表明,培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星在0.2～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法回收率在87.09％～114.95％范围内,相对标准偏差为0.13％～4.92％.培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星的检出限分别为0.08、0.05、0.05、0.08 μg/kg,定量限分别为0.2、0.1、0.1、0.2μg/kg.该方法样品前处理简单、耗时短、选择性强、灵敏度高,适用于畜禽毛发中上述4种违禁氟喹诺酮类药物的定性定量分析.
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To improve the utilization rate of plasma active species,in this study,a closed non-uniform air gap is formed by a flowing water film electrode and a sawtooth insulating dielectric layer to realize the diffuse glow discharge in the atmosphere.Firstly,the
In agriculture production,plant health is threatened by pathogens parasitic on seeds;hence,it is necessary to disinfect harvested seeds before germination.In this study,a technique of gliding arc plasma treatment was proposed and investigated.The experime
基于气相色谱-质谱法,建立了乳腺癌大鼠尿液中代谢物的分析方法.构建了乳腺癌大鼠模型.分别收集乳腺癌组、未成瘤组和健康对照组大鼠尿液样本,经脲酶处理后,用甲醇∶乙腈=2∶1(V/V)进行提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1％三甲基氯硅烷(BSTFA+ 1％ TMCS)衍生,然后采用气相色谱-质谱法分析尿液样本的代谢谱,并用随机森林(RF)算法对实验结果进行分析.结果 表明,三组实验数据被成功分类,并发现甲基丙二酸、3-羟基丁酸、苏糖酸、对羟基苯乙酸、D-麦芽糖等组分在乳腺癌组和健康对照组中具有显著
以培养的人肝癌细胞Bel-7402及其5-氟尿嘧啶(5-FU)耐药细胞(Bel-7402/5-FU)为研究对象,通过使用快速PNGase F酶切,结合TMPP-Ac-OSu和甲胺化共衍生方法,对两者的总蛋白和分泌蛋白的N-连接聚糖进行了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析.从两种细胞总蛋白中共鉴定到56种N-连接聚糖,分泌蛋白中鉴定到38种N-连接聚糖.5-FU与Bel-7402相比,耐药细胞岩藻糖化唾液酸糖型在总蛋白和分泌蛋白中都显著升高;高甘露糖型N-聚糖在总蛋白中下降,而
建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法.以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题.在最佳条件下,6种OPPs在2.5～8000 μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r2≥0.9958),检出限在0.8～5.0 μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)＜5.18％(n=6).该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7％～10
本文以酸化碳布(CC)作为柔性工作电极,采用恒电位沉积法在碳布上修饰纳米Au-Cu复合粒子(Au-Cu NPs),以四环素(TC)为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法在修饰了纳米粒子的活化碳布上电聚合分子印迹膜,制备了四环素分子印迹柔性传感器(Cu-Au NPs/PANI/TC/CC),通过循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了其电化学性能.结果 显示,在优化实验条件下,TC的DPV峰值电流与其浓度在1.0×10-7～3.0×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系,相关系数为0.
本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法.通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征.在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10-6～7.225×10-6 mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R2 =0.9987),方法检出限为2.55×10-7 mol/L.在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回
建立了富硒碎米荠中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法.通过风味蛋白酶和蛋白酶E两种酶先后添加的顺序提取不同形态硒化合物,经两次酶解提取后,稀释到合适浓度.选取Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以含0.05％七氟丁酸与3％甲醇的20 mmol/L KH2PO4作为流动相进行
以多壁碳纳米管(MWCNTs)、离子液体(IL)及导电聚合物聚苯胺(PANI)为修饰剂,构建了MWCNTs/IL/PANI/Au复合电极,并实现了对乙酰氨基酚(ACOP)的测定.结果 表明:ACOP浓度在6.98×10-6～6.80×10-4 mol/L浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.35×10-6 mol/L.该电化学传感器重复性好、稳定性高、抗干扰性强.采用该方法对实际药品中ACOP含量进行测定,加标回收率为96.5％～100.6％.同时对催化机理进行了研究.
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