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以水合肼和尿素反应制得氨基脲，再与丙酮氰醇反应，经过氧化脱氢合成了偶氮异丁睛甲酰胺。研究了反应条件对反应的影响，确定了反应的最佳工艺条件：水合肼与尿素在98—101℃反应4h，制得氨基脲；n（氨基脲）：n（丙酮氰醇）=1．05：1．0，反应4h得偶氮异丁睛肼甲酰胺，在20—25％，用双氧水将其氧化，制备了偶氮异丁睛甲酰胺，收率91．2％，含量98％以上。产品经元素分析、核磁共振和红外光谱等进行了确认。