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摘 要： 银是重要的贵金属。一般对高含量银测定的方法有火试金法及火焰原子吸收光度法两种。但就实际情况来看，火试金法并不适合实际生产的需要。因此多采用火焰原子吸收光度法进行高含量银的测定。本文在建立用王水溶矿样基础三，在20%盐酸介质中采用火焰原子吸收光度法对矿石中的高含量银进行有效检测。经过国家一级标准物质验证后，并经高含量银样品加标回收实验提示，测定分析结果十分准确且可靠，可以对地矿实验室检测的相关要求进行满足。
关键词： 火焰原子；吸收光度法；矿物岩石；高含量银
银是一种贵金属，且占有重要地位。在地质行业银一直都属于找寻的重点，也是分析化学领域内的热点呢。对高含量银进行分析的方法有电解重量法与火试金法。火试金法的开展需要有专业仪器设备作为辅助，且耗费时间、耗费能耗较多，且在批量测定中不太适用，很难对生产的需要进行满足。电解重量法一般在金属或合金中分离测定银中应用，在矿物岩石分析测定中较少应用。因此，本文选用火焰原子吸收光度法对矿石中的高含量银进行测定。在多种元素的原子吸分光光度法中，银具有较高的灵敏度，对试验产生的干扰最少。银在火焰高温影响下会全部解离，原子化率很高。在测定银的时候采用原子吸收光度法具有快速、灵敏及简便等特点，可以对火试金法完全取代，且在批量样品的测定中更为适用。本文利用酸度对测定结果产生的影响进行试验研究，进而对最佳酸度条件进行了确定，并在其中加入了共存元素干扰试验。最后利用国家一级标准物质开展有关精密度的试验，并在其中加入标准物质回收试验，对该种方法的准确性进行了验证。这种方法已经在实际样品的分析测定中广泛应用，且已经验证有较好效果。
1.实验部分
1.1仪器及实验工作条件
实验仪器主要有：原子吸收分光光度计，银空心阴极灯。光度计的工作参数设置如下：波长设置为328.1nm，灯电流4.0mA，狭缝设置为1.2nm，烧器高度设置为6mm，乙炔流量设置为50NL/h，燃助比设置为0.075。
1.2标准溶液及主要试剂
银标准溶液共1000ug/ml。硝酸：分析纯。盐酸：分析纯。在本次实验中用水多是自制超纯水。
1.3实验方法
1.3.1制备及处理样品
对矿石样本经烘干、缩分及研磨等程序后，将其过200目筛，装入袋中作备用。
1.3.2样品分解
将5mg试样放入烧杯中，加入少量蒸馏水以对其湿润，往里加入15ml盐酸后，放置在电热板上进行加热，微溶后在其中加入5ml硝酸，溶至湿盐状态下，将其取下，冷却后再往其中加入20ml盐酸后，放置在电热板上继续加热，至微溶状态取下对其冷却。并将其倒入100ml的容量瓶中，对烧杯进行冲洗，洗液一起倒入至容量瓶中，用水对其稀释后，至相应刻度，定容，摇匀后将溶液放置，待澄清，与工作曲線一起测定。
工作曲线：分别配置不同的银标准系列，按照仪器工作条件对其进行测定，配置0.00ug/ml、0.10 ug/ml、0.20 ug/ml、0.40 ug/ml、0.80 ug/ml、1.60 ug/ml、3.20 ug/ml银标准，测定工作完成后，还需要制定相应的标准曲线。
2.结果与讨论
2.1酸度对测定结果产生的影响
选择GBW07258国家一级标准，待物质完全溶解后，将其转入100ml容量瓶中，并在其中加入不同剂量盐酸，即10ml、20ml、30ml、40ml盐酸。利用超纯水将其定容至一定刻度，使得试样中盐酸介质体积分数达到10%、20%、30%、40%，利用盐酸介质所具有的银标准工作曲线对其进行测定。具体如表1。
由表1可知，在盐酸介质中，银离子与盐酸中含有的氯离子最初会形成AgCl白色絮状沉淀。但是随着盐酸体积分数的不断增大，AgCl沉淀这时就会逐渐溶解消失。这主要是由于大量氯离子引入，与AgCl沉淀结合生成可溶性的AgCl2-与AgCl32-络银离子。经过本次实验可得出，10%盐酸介质在测定时所得到的结果较低，这主要是由于氯离子浓度不能够以络合高含量的银，需要对氯离子的浓度继续加大。当酸度增加至15%时，所得到的测定结果最好。当酸度达到40%时，且测定结果略高，这是由于会出现明显的散射及在分析吸收作用下导致测试结果大多偏高，且这时酸度也会过高，对燃烧器有着严重腐蚀，对仪器的实际使用寿命产生影响。在本次实验中选择20%盐酸介质对银进行测定。
2.2共存元素产生的干扰影响
对100ml溶液中含银200ug的标准溶液开展干扰性实验。实验结果表明，溶液中含有Fe 8mg/ml、Mg 6mg/mg、Na 4mg/ml、K+ 3mg/ml、Au 6ug/ml、Cu 1mg/ml、SO42 3.4 mg/mol、PO43- 7mg/ml、Zn、Ca、Pb等，对银的测定未产生影响。
2.3精密度试验
选择GBW07258、GBW07260、GBW07164这三种国家一级标准物质，利用这种方法对其分别测定6次，得到测定结果如表2。
从表3中可知，在本次试验中得到的相对标准偏差一般在2.0%以下，提示利用这种试验方法具有较高的精密度。
2.4加标回收试验
利用本次方法对不同批次、含量的1#、2#、3#、4#试样进行称取，称取8份，每份0.0001g。在其中分别加入剂量不同的银标准溶液，后对其进行测定，取出实际平均值，测定得到的结果及实际回收率计算结果见表3。由表3可知，回收率达到99.0%-102.2%，测定结果较为满意。
3.结论
通过本次研究以及得到的研究结果可得到，利用火焰原子吸收光度法对矿物岩石中所含有的高含量银进行检测，发现这种检测结果准确度很高，实际操作也十分方便，得到检验结果较为快速，工作人员的劳动强度较小，很适合在地矿实验室中进行批量样品的测定，是替代火试金法的理想替代法。
参考文献
[1]赵丽杰，赵丽萍，常勇，白晓琳，刘永宏.火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进[J].化工环保，2008，2806：553-556.
[2]王建华，杜莉.通过原子吸收光谱法测定铜矿中的锌和铅[J].西部探矿工程，2008，09：159-160.
[3]刘笑言，蒋小经.火焰原子吸收光度法测定盐湖卤水中的锶含量[J].河南科技，2013，10：216-217.
关键词： 火焰原子；吸收光度法；矿物岩石；高含量银
银是一种贵金属，且占有重要地位。在地质行业银一直都属于找寻的重点，也是分析化学领域内的热点呢。对高含量银进行分析的方法有电解重量法与火试金法。火试金法的开展需要有专业仪器设备作为辅助，且耗费时间、耗费能耗较多，且在批量测定中不太适用，很难对生产的需要进行满足。电解重量法一般在金属或合金中分离测定银中应用，在矿物岩石分析测定中较少应用。因此，本文选用火焰原子吸收光度法对矿石中的高含量银进行测定。在多种元素的原子吸分光光度法中，银具有较高的灵敏度，对试验产生的干扰最少。银在火焰高温影响下会全部解离，原子化率很高。在测定银的时候采用原子吸收光度法具有快速、灵敏及简便等特点，可以对火试金法完全取代，且在批量样品的测定中更为适用。本文利用酸度对测定结果产生的影响进行试验研究，进而对最佳酸度条件进行了确定，并在其中加入了共存元素干扰试验。最后利用国家一级标准物质开展有关精密度的试验，并在其中加入标准物质回收试验，对该种方法的准确性进行了验证。这种方法已经在实际样品的分析测定中广泛应用，且已经验证有较好效果。
1.实验部分
1.1仪器及实验工作条件
实验仪器主要有：原子吸收分光光度计，银空心阴极灯。光度计的工作参数设置如下：波长设置为328.1nm，灯电流4.0mA，狭缝设置为1.2nm，烧器高度设置为6mm，乙炔流量设置为50NL/h，燃助比设置为0.075。
1.2标准溶液及主要试剂
银标准溶液共1000ug/ml。硝酸：分析纯。盐酸：分析纯。在本次实验中用水多是自制超纯水。
1.3实验方法
1.3.1制备及处理样品
对矿石样本经烘干、缩分及研磨等程序后，将其过200目筛，装入袋中作备用。
1.3.2样品分解
将5mg试样放入烧杯中，加入少量蒸馏水以对其湿润，往里加入15ml盐酸后，放置在电热板上进行加热，微溶后在其中加入5ml硝酸，溶至湿盐状态下，将其取下，冷却后再往其中加入20ml盐酸后，放置在电热板上继续加热，至微溶状态取下对其冷却。并将其倒入100ml的容量瓶中，对烧杯进行冲洗，洗液一起倒入至容量瓶中，用水对其稀释后，至相应刻度，定容，摇匀后将溶液放置，待澄清，与工作曲線一起测定。
工作曲线：分别配置不同的银标准系列，按照仪器工作条件对其进行测定，配置0.00ug/ml、0.10 ug/ml、0.20 ug/ml、0.40 ug/ml、0.80 ug/ml、1.60 ug/ml、3.20 ug/ml银标准，测定工作完成后，还需要制定相应的标准曲线。
2.结果与讨论
2.1酸度对测定结果产生的影响
选择GBW07258国家一级标准，待物质完全溶解后，将其转入100ml容量瓶中，并在其中加入不同剂量盐酸，即10ml、20ml、30ml、40ml盐酸。利用超纯水将其定容至一定刻度，使得试样中盐酸介质体积分数达到10%、20%、30%、40%，利用盐酸介质所具有的银标准工作曲线对其进行测定。具体如表1。
由表1可知，在盐酸介质中，银离子与盐酸中含有的氯离子最初会形成AgCl白色絮状沉淀。但是随着盐酸体积分数的不断增大，AgCl沉淀这时就会逐渐溶解消失。这主要是由于大量氯离子引入，与AgCl沉淀结合生成可溶性的AgCl2-与AgCl32-络银离子。经过本次实验可得出，10%盐酸介质在测定时所得到的结果较低，这主要是由于氯离子浓度不能够以络合高含量的银，需要对氯离子的浓度继续加大。当酸度增加至15%时，所得到的测定结果最好。当酸度达到40%时，且测定结果略高，这是由于会出现明显的散射及在分析吸收作用下导致测试结果大多偏高，且这时酸度也会过高，对燃烧器有着严重腐蚀，对仪器的实际使用寿命产生影响。在本次实验中选择20%盐酸介质对银进行测定。
2.2共存元素产生的干扰影响
对100ml溶液中含银200ug的标准溶液开展干扰性实验。实验结果表明，溶液中含有Fe 8mg/ml、Mg 6mg/mg、Na 4mg/ml、K+ 3mg/ml、Au 6ug/ml、Cu 1mg/ml、SO42 3.4 mg/mol、PO43- 7mg/ml、Zn、Ca、Pb等，对银的测定未产生影响。
2.3精密度试验
选择GBW07258、GBW07260、GBW07164这三种国家一级标准物质，利用这种方法对其分别测定6次，得到测定结果如表2。
从表3中可知，在本次试验中得到的相对标准偏差一般在2.0%以下，提示利用这种试验方法具有较高的精密度。
2.4加标回收试验
利用本次方法对不同批次、含量的1#、2#、3#、4#试样进行称取，称取8份，每份0.0001g。在其中分别加入剂量不同的银标准溶液，后对其进行测定，取出实际平均值，测定得到的结果及实际回收率计算结果见表3。由表3可知，回收率达到99.0%-102.2%，测定结果较为满意。
3.结论
通过本次研究以及得到的研究结果可得到，利用火焰原子吸收光度法对矿物岩石中所含有的高含量银进行检测，发现这种检测结果准确度很高，实际操作也十分方便，得到检验结果较为快速，工作人员的劳动强度较小，很适合在地矿实验室中进行批量样品的测定，是替代火试金法的理想替代法。
参考文献
[1]赵丽杰，赵丽萍，常勇，白晓琳，刘永宏.火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进[J].化工环保，2008，2806：553-556.
[2]王建华，杜莉.通过原子吸收光谱法测定铜矿中的锌和铅[J].西部探矿工程，2008，09：159-160.
[3]刘笑言，蒋小经.火焰原子吸收光度法测定盐湖卤水中的锶含量[J].河南科技，2013，10：216-217.