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采用等体积浸渍的方法制备了MoNi／γ-Al2O3系列催化剂，利用XRD和TPR手段表征了其结构随Mo助剂的添加量和催化剂还原温度的变化，并考察了在3MPa的氢气压力下，乙酸催化酯化的反应性能。结果表明，添加助剂Mo有利于Ni均匀地分散，减弱了Ni与A1之间的相互作用，抑制了NiAl2O4尖晶石结构的形成，降低了催化剂的还原温度。催化剂经600℃还原后，NiO被还原为Ni^0。当加入经过600℃还原的催化剂MoNi／γ-Al2O3后，乙酸临氢反应转化率显著提高，可达33.2％。在3MPa的氢气压力下，乙酸