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本文报道[2,3,4,5,6-~2H_5]苯基膦酸二苯酯(d_5-DPPP)的制备及其γ辐解。采用气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MPES)测定d_5-DPPP辐解低沸产物的氘含量(D％)及氘碳比(D/C),依此估算出C—P及C—O键的断键几率。低温(77K)及常温γ辐照后DPPP的顺磁共振谱与三苯基磷酸酿及苯基膦酸γ辐照后的ESR谱图极相似,都是三重的三线峰。同时亦对DPPP、d_5-DPPP及其它一些芳基磷(膦)酸酯的质谱图作了比较,并讨论它们在质谱条件下的断键规律。