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摘要：目的：对金银花和山银花的鉴别方法进行建立，并对鉴别结果进行分析探讨。方法：以灰毡毛忍冬皂苷乙为观察指标，建立高效液相色谱法对金银花和山银花进行鉴别，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈-0.4%醋酸梯度洗脱。流速为1.0ml/min，检测器为蒸发光散射器。结果：经上述建立高效液相色谱法在金银花以及制剂中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙，而山银花及其制剂中均检出了灰毡毛忍冬皂苷乙。结论：采取上述建立的高效液相色谱法对金银花和山银花进行鉴别的效果理想，值得关注并推广使用。
关键词：金银花山银花鉴别高效液相色谱法灰毡毛忍冬皂苷乙
【中图分类号】R282.2 【文献标识码】A 【文章编号】1672-8602（2015）03-0478-02
山银花与金银花均属于忍冬科植物，形状、特征等方面两者存在较大的相似之处，由于山银花在售价上相对较低，在制备金银花制剂的过程中不少不法商贩以山银花替代，对药品质量造成了严重的影响[1]。本次研究中出于对金银花和山银花的鉴别方法进行建立，并对鉴别结果进行分析探讨的目的，建立了高效液相色谱法，现汇报结果如下。
1仪器与试药
1.1实验仪器
所需仪器为高效液相色谱仪，电子天平。
1.2实验试药
实验中所需试药包括：灰毡毛忍冬皂苷乙（购自成都普思生物科技有限公司，批号为PS13020703），实验样品包括金银花、山银花药材及其制剂；实验试剂包括：乙腈、甲醇均为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
所用色谱柱为：C18柱，规格为4.6mm×250mm，5um，流动相为：乙腈（A）-0.4%醋酸溶液（B）梯度洗脱。0-15min时，流动相A5%-20%，流动相B95%-80%，15-30min，流动相A20%-30%，流动相B80%-70%，30-40min，流动相A30%，流动相B70%。进样量为20ul，流速为1.0ml/min，检测器为蒸发光散射器。
2.2对照品溶液制备
精密称定灰毡毛忍冬皂苷乙对照品5.82mg，经浓度为50%的甲醇溶解后定容至50ml，摇匀后备用。
2.3供试品溶液制备
2.3.1药材供试品溶液制备
取金银花、山银花药材粉末0.5g左右，精密称定后放置在50ml的容量瓶中，经浓度为50%的甲醇溶解，超声处理30min后放冷，加甲醇定容至50ml，摇匀后过滤，所得滤液即为药材供试品溶液，备用。
2.3.2提取物供试品溶液制备
取提取物0.1g左右，精密称定后放置在100ml容量瓶中，经浓度为50%的甲醇溶解，超声处理30min后放冷，经甲醇定容至100ml，摇匀后过滤，所得滤液即为提取物供试品溶液，备用。
2.4方法学考察
2.4.1精密度实验
取2.2项下配置的对照品溶液，在2.1所示色谱条件下连续进样6次，对峰面积进行测量，取对数，对RSD值进行计算，结果得RSD值为0.36%，证实仪器的精密度良好。
2.4.2保留时间的稳定性
取2.3项下所配置的供试品溶液，在2.1所示色谱条件下每4小时进样一次，对36小时内色谱保留时间进行测定，计算RSD值，结果得RSD值为0.17%，证实供试品溶液保留时间稳定性良好。
2.4.3专属性考察
分别取2.2项下所配置的对照品溶液、山银花提取物投料的银黄片、金银花提取物投料的银黄片溶液，在2.1所示色谱条件下进样检测，结果详见图1。
上述结果证实，建立的检测方法可以对银黄片样品的金银花、山银花的投料情况进行鉴别。
2.5药材样品的检测
实验中共收集了2个批次的金银花对照药材，11个不同产地的金银花药材，4个不同产地的山银花药材，2个批次的细毡毛忍冬药材，在2.3项下方法进行溶液配制，而后在2.1项下所示的色谱条件进行检测，结果详见下图。
金银花、山银花、细毡毛忍冬的检测结果
2.6提取物测定
对两批的金银花提取物和山银花提取物在2.1项下所示色谱条件下进样检测，结果发现，金银花提取物中并未检出灰毡毛忍冬皂苷乙，山银花提取中检出了灰毡毛忍冬皂苷乙。
2.7样品测定
对3个厂家不同批号的银黄片中灰毡毛忍冬皂苷乙进行了检测，结果详见表1。
3讨论
金银花与山银花的成分十分的相似，功效也存在雷同，然而两种药材的功效偏重却存在很大的差异，因此我们在用药过程中应扬长避短，对两种药物的治疗优势充分发挥[2]。通过本次研究发现，金银花与山银花可通过高效液相色谱法检测是否存在灰毡毛忍冬皂苷乙来进行鉴别，检出者为山银花，未检出者为金银花，这对于临床药品质量检查和控制具有重要意义，值得关注并推广。
参考文献
[1] 刘雪莲，陈少珍，许友毅，等.如何鉴别金银花与山银花[J].首都医药，2012，4（10）：54-55.
[2] 林永强，王淑华，徐丽华，等.金银花与山银花的鉴别方法研究[J].药学研究，2013，32（02）：69-71.
关键词：金银花山银花鉴别高效液相色谱法灰毡毛忍冬皂苷乙
【中图分类号】R282.2 【文献标识码】A 【文章编号】1672-8602（2015）03-0478-02
山银花与金银花均属于忍冬科植物，形状、特征等方面两者存在较大的相似之处，由于山银花在售价上相对较低，在制备金银花制剂的过程中不少不法商贩以山银花替代，对药品质量造成了严重的影响[1]。本次研究中出于对金银花和山银花的鉴别方法进行建立，并对鉴别结果进行分析探讨的目的，建立了高效液相色谱法，现汇报结果如下。
1仪器与试药
1.1实验仪器
所需仪器为高效液相色谱仪，电子天平。
1.2实验试药
实验中所需试药包括：灰毡毛忍冬皂苷乙（购自成都普思生物科技有限公司，批号为PS13020703），实验样品包括金银花、山银花药材及其制剂；实验试剂包括：乙腈、甲醇均为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
所用色谱柱为：C18柱，规格为4.6mm×250mm，5um，流动相为：乙腈（A）-0.4%醋酸溶液（B）梯度洗脱。0-15min时，流动相A5%-20%，流动相B95%-80%，15-30min，流动相A20%-30%，流动相B80%-70%，30-40min，流动相A30%，流动相B70%。进样量为20ul，流速为1.0ml/min，检测器为蒸发光散射器。
2.2对照品溶液制备
精密称定灰毡毛忍冬皂苷乙对照品5.82mg，经浓度为50%的甲醇溶解后定容至50ml，摇匀后备用。
2.3供试品溶液制备
2.3.1药材供试品溶液制备
取金银花、山银花药材粉末0.5g左右，精密称定后放置在50ml的容量瓶中，经浓度为50%的甲醇溶解，超声处理30min后放冷，加甲醇定容至50ml，摇匀后过滤，所得滤液即为药材供试品溶液，备用。
2.3.2提取物供试品溶液制备
取提取物0.1g左右，精密称定后放置在100ml容量瓶中，经浓度为50%的甲醇溶解，超声处理30min后放冷，经甲醇定容至100ml，摇匀后过滤，所得滤液即为提取物供试品溶液，备用。
2.4方法学考察
2.4.1精密度实验
取2.2项下配置的对照品溶液，在2.1所示色谱条件下连续进样6次，对峰面积进行测量，取对数，对RSD值进行计算，结果得RSD值为0.36%，证实仪器的精密度良好。
2.4.2保留时间的稳定性
取2.3项下所配置的供试品溶液，在2.1所示色谱条件下每4小时进样一次，对36小时内色谱保留时间进行测定，计算RSD值，结果得RSD值为0.17%，证实供试品溶液保留时间稳定性良好。
2.4.3专属性考察
分别取2.2项下所配置的对照品溶液、山银花提取物投料的银黄片、金银花提取物投料的银黄片溶液，在2.1所示色谱条件下进样检测，结果详见图1。
上述结果证实，建立的检测方法可以对银黄片样品的金银花、山银花的投料情况进行鉴别。
2.5药材样品的检测
实验中共收集了2个批次的金银花对照药材，11个不同产地的金银花药材，4个不同产地的山银花药材，2个批次的细毡毛忍冬药材，在2.3项下方法进行溶液配制，而后在2.1项下所示的色谱条件进行检测，结果详见下图。
金银花、山银花、细毡毛忍冬的检测结果
2.6提取物测定
对两批的金银花提取物和山银花提取物在2.1项下所示色谱条件下进样检测，结果发现，金银花提取物中并未检出灰毡毛忍冬皂苷乙，山银花提取中检出了灰毡毛忍冬皂苷乙。
2.7样品测定
对3个厂家不同批号的银黄片中灰毡毛忍冬皂苷乙进行了检测，结果详见表1。
3讨论
金银花与山银花的成分十分的相似，功效也存在雷同，然而两种药材的功效偏重却存在很大的差异，因此我们在用药过程中应扬长避短，对两种药物的治疗优势充分发挥[2]。通过本次研究发现，金银花与山银花可通过高效液相色谱法检测是否存在灰毡毛忍冬皂苷乙来进行鉴别，检出者为山银花，未检出者为金银花，这对于临床药品质量检查和控制具有重要意义，值得关注并推广。
参考文献
[1] 刘雪莲，陈少珍，许友毅，等.如何鉴别金银花与山银花[J].首都医药，2012，4（10）：54-55.
[2] 林永强，王淑华，徐丽华，等.金银花与山银花的鉴别方法研究[J].药学研究，2013，32（02）：69-71.