【摘 要】
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为了盐酸昂丹司琼的质控,合成了欧洲药典7.0中规定的有关物质B[6,6’-亚甲基双[9-甲基-3-[(2-甲基-1H-咪唑-1-基)甲基]-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮]]:用4,4’-二氨基二苯甲烷
【机 构】
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中国医学科学院北京协和医学院药物研究所卫生部天然药物生物合成重点实验室,
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为了盐酸昂丹司琼的质控,合成了欧洲药典7.0中规定的有关物质B[6,6’-亚甲基双[9-甲基-3-[(2-甲基-1H-咪唑-1-基)甲基]-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮]]:用4,4’-二氨基二苯甲烷经重氮化及还原得到4,4’-二肼基二苯甲烷二盐酸盐,与1,3-环己二酮缩合后进行Fischer环合生成6,6’-亚甲基双(1,2,3,9-四氢-4H.咔唑-4-酮),再经甲基化、与多聚甲醛进行羟醛缩合反应,最后与2-甲基咪唑进行Michael加成制得。
For the quality control of ondansetron hydrochloride, a related substance B [6,6’-methylenebis [9-methyl-3 - [(2-methyl- Methyl] -1,2,3,9-tetrahydro-4H-carbazol-4-one]]: Diazotization and reduction of 4,4’-diaminodiphenylmethane to give 4, Hydrazide diphenylmethane dihydrochloride, which is condensed with 1,3-cyclohexanedione and subjected to Fischer cyclization to form 6,6’-methylenebis (1,2,3,9-tetrahydro -4H. Carbazol-4-one), followed by methylation, and aldehyde aldehyde condensation reaction with paraformaldehyde, and finally 2-methylimidazole Michael addition obtained.
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