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摘 要：本文首先对复混肥料总氮含量的测定原理进行了一定的分析，进而对测定步骤中的一些要点内容进行了一定的探讨，旨在一定程度上有效开展总氮含量的测定工作，保证测定结果的安全性和可靠性。
关键词：复混肥料；总氮含量；测定；要点
当前，随着社会经济的不断发展，我国的农业生产在市场经济领域中已得到了大规模的发展，而这同时也促使了肥料市场的壮大。其中，在整个农业市场中，农业生产水平的提升为肥料的测定工作提供了良好的条件，在肥料市场迅速发展的情况下，如何有效地检测肥料则成为检验人员极为关注的一个话题。在实际操作过程中，为了有效地提高肥料检测的可靠性和准确性，相关人员也开始加强了对检测水平的重视，以通过提高检测技术来实现良好的实验效果。下面主要就复混肥料总氮含量测定问题进行了一定的探讨，并以蒸馏后滴定法为例，主要分析了该测定工作的要点，希望可以在一定程度上为肥料检测工作的开展提供一定的指导性作用。
1 复混肥料总氮含量测定的原理
当前，在实际生活中，不同厂家所生产的复混肥料中的氮的形态也存在着一定的不同之处，通常情况下，复混肥料中的氮的组成成分主要包括铵态氮、硝酸态氮、以尿素和氮铵基化物形态为主的有机态氮、其他较为复杂的有机态氮等。由此可知，在对复混肥料总氮含量进行测定的时候，人们还需考虑不同氮形式的存在，以此保证测定工作的准确性。其中，在采用蒸馏后滴定法进行氮含量的测定时，其主要的应用原理是在碱性的介质中将各类形态氮的化合物进行一定的还原，如运用定氮合金将硝酸态氮进行还原，然后通过蒸馏操作或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，并在混合催化剂的作用下用浓硫酸将有机态氮转化成铵盐，此时铵盐则可以在碱性的环境下产生氨。其中，为了进一步测定溶液中的氮含量，检验人员可以将氨吸收在硫酸溶液中，此时在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂的作用下用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定则可以进一步计算出溶液中的氮含量。由此可见，在整个复混肥料总氮含量测定的过程中，其需要经过一系列的操作步骤，即需要对样品进行制备、还原、消化、蒸馏、滴定、空白试验以及溶液的配制、标定等步骤，而在实际操作过程中，检验人员只有真正掌握到实验步骤的要点，才能有效地开展相关性的检测活动。
2 复混肥料总氮含量测定的要点分析
通过对复混肥料总氮含量测定的实验原理进行了一定的分析，从而使人们对采用蒸馏后滴定法进行氮含量的测定具备了一定的认识，但是面对一系列的操作流程，检验人员还需对其中的具体步骤具备深刻地理解，才能有效地开展氮含量的测定活动。下面主要对复混肥料总氮含量测定的要点进行了一定的分析，旨在一定程度上加强检验人员对此问题的认识与理解，以帮助检验人员更好地开展复混肥料总氮含量测定的工作。
2.1 样品溶液的制备
在测定复混肥料中总氮含量的过程中，样品的制备是其中的一个重要内容，其应引起检验人员的高度重视。其中，在进行溶液制备时，其首先需要准备相应的试验仪器和主要的化学试剂，以此才能更好地完成样品的制备与取样工作，而其中所使用的仪器主要是按照蒸馏装置图进行组装的，主要的试剂则包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、甲基红、亚甲基蓝等一些化学试剂。在相关仪器、试剂准备妥当的情况下，检验人员则可以按照GB15063-2009的标准进行样品的抽取，待抽好相应的试剂样品时还需迅速将这些样品进行混合调匀，并对其进行多次的缩分，以使样品可以通过0.50mm的孔径筛。此时在研磨样品的时候，其不仅要保证操作的速度要迅速，且需避免样品在研磨过程中发生吸水等现象，以进一步防止样品吸湿而影响样品的含量。因此，对于混合均匀后的样品其应将其置于干燥的环境下。
在对样品溶液进行制备的时候，同时需要注意其中的关键性要点。其一，在制备试样溶液时，需满足总氮含量不大于235mg、硝态氮含量不大于60mg，并需注意含量计算的精确度，一般情况下需精确至0.0002g。其二，取样不宜过多，防止蒸馏时间过长影响氮的完全蒸出，从而造成测量结果的不准确性。
2.2 溶液的还原
在该实验过程中，其需要直接将蒸馏出的氨在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，通常情况下，按照标准GB/T8572-2010进行操作的，即主要是运用铬粉和盐酸来还原硝态氮的方法进行还原操作，其主要步骤是首先加入35ml的水溶解样品，其中需注意避免试样的流失。其次称取铬粉1.2g，并在其中加入盐酸7ml，在称取的过程中可借助量杯或者是量筒进行操作，以保证数据的精确性。待加入完毕之后，则需将样品静置5～10min，以使内部的溶液慢慢地产生化学反应，同时检验人员通过加热等操作进行还原反应，待加热1min之后则将样品取出并冷却。在此操作过程中，工作人员需注意在加热的过程中需等溶液沸腾并泛起大泡沫方可开始计时，此时泛起的泡沫主要是由大量的氢气而引起的，这时候溶液也会变成深绿色，而这同时也是硝态氮还原的一大关键之处，因此需对此多加注意。
2.3 样品的消化
在对复混肥料进行消化操作时，应保证消化的完全性，一般情况下消化完全与否与操作的时间、温度有关。其中，在操作的过程中，其需要加入25ml的硫酸，并在加入硫酸的同时轻轻摇动，以避免溶液產生剧烈的反应。待加入完成之后，需将其放置在电炉上进行加热，而在加热的时候需有效控制火候和温度，如若温度过低，则会影响复混肥料消化的不完全，但是若温度太高则会导致氮的损失。因此，在进行消化操作的时候，应对此给予高度的重视。其中，消化作用进行时，硫酸便会开始冒白烟，此时检验人员则可以根据具体地情况调节火力的大小，通常在白烟冒至15min之后则可以进行关火操作。
2.4 蒸馏
蒸馏是复混肥料总氮含量测定中的一个重要环节，当溶液在进行蒸馏操作的时候，则会产生剧烈的暴沸反映，因此为了防止暴沸现象的持续，人们可以采用类似防爆物进行防爆操作，如选用玻璃珠、防暴沸棒等，都可以达到很好的防爆效果。在蒸馏的过程中也需注意一些操作要点，其一，其所选用的蒸馏装置应严格按照相关标准进行配置，即首先需保证蒸馏装置的完好性、无漏气、具有良好的密封效果和冷凝效果。其二，在蒸馏的过程中其需保证所加入的水量要适中，通常情况下烧瓶中的液体不能超过烧瓶溶量的2/3，如若超出这个范围，则极易使沸腾的溶液进入到冷凝管中，从而影响溶液的检测结果。其三，蒸馏时应保障烧瓶内的碱性环境，以使其可以进行正常的化学反应。
2.5 滴定
滴定的操作主要是运用氢氧化钠标准溶液滴定在过量的硫酸中，待混合的指示剂呈现出灰绿色的颜色时则可以进行样品的氮含量测定。由此可见，滴定也是测量过程中的一个关键性环节，检验人员在滴定的过程中应保证滴定管中的余液不会再次进入到溶液瓶中。此外，在进行空白试验的时候，检验人员可以按照同样的步骤使用同样的试剂进行测定，进行该操作的主要目的是将空白值运用到综合分析的过程中。因此，为了进一步保障总氮含量的计算结果，检验人员也需认真对待空白试验，以保证整个测定结果的可靠性。
3 结语
综上所述，通过对复混肥料总氮含量的测定原理及测定要点进行了一定的分析，其首先可以为总氮含量的检测工作提供良好的指导性作用。在此基础上，检验工作人员也可以更好地开展实验操作，并加强对其中要点的重视，以进一步保障测定结果的准确性和安全性，提高氮含量的测定效果，从而也可以为农业生产的可持续性发展奠定良好的基础。
参考文献
[1]李阳.复混肥料中总氮含量测定方法的改进[J].浙江农业科学，2014，（11）：1751-1752.
[2]董晓燕.复混肥料中总氮含量的快速测定方法[J].山东化工，2013，（12）：92，99.
[3]张晓影，邢立国.半自动凯氏定氮仪测定复混肥料总氮含量的方法探讨[J].品牌与标准化，2016，（5）：65-66.
（作者单位：上林县产品质量检验所）
关键词：复混肥料；总氮含量；测定；要点
当前，随着社会经济的不断发展，我国的农业生产在市场经济领域中已得到了大规模的发展，而这同时也促使了肥料市场的壮大。其中，在整个农业市场中，农业生产水平的提升为肥料的测定工作提供了良好的条件，在肥料市场迅速发展的情况下，如何有效地检测肥料则成为检验人员极为关注的一个话题。在实际操作过程中，为了有效地提高肥料检测的可靠性和准确性，相关人员也开始加强了对检测水平的重视，以通过提高检测技术来实现良好的实验效果。下面主要就复混肥料总氮含量测定问题进行了一定的探讨，并以蒸馏后滴定法为例，主要分析了该测定工作的要点，希望可以在一定程度上为肥料检测工作的开展提供一定的指导性作用。
1 复混肥料总氮含量测定的原理
当前，在实际生活中，不同厂家所生产的复混肥料中的氮的形态也存在着一定的不同之处，通常情况下，复混肥料中的氮的组成成分主要包括铵态氮、硝酸态氮、以尿素和氮铵基化物形态为主的有机态氮、其他较为复杂的有机态氮等。由此可知，在对复混肥料总氮含量进行测定的时候，人们还需考虑不同氮形式的存在，以此保证测定工作的准确性。其中，在采用蒸馏后滴定法进行氮含量的测定时，其主要的应用原理是在碱性的介质中将各类形态氮的化合物进行一定的还原，如运用定氮合金将硝酸态氮进行还原，然后通过蒸馏操作或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，并在混合催化剂的作用下用浓硫酸将有机态氮转化成铵盐，此时铵盐则可以在碱性的环境下产生氨。其中，为了进一步测定溶液中的氮含量，检验人员可以将氨吸收在硫酸溶液中，此时在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂的作用下用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定则可以进一步计算出溶液中的氮含量。由此可见，在整个复混肥料总氮含量测定的过程中，其需要经过一系列的操作步骤，即需要对样品进行制备、还原、消化、蒸馏、滴定、空白试验以及溶液的配制、标定等步骤，而在实际操作过程中，检验人员只有真正掌握到实验步骤的要点，才能有效地开展相关性的检测活动。
2 复混肥料总氮含量测定的要点分析
通过对复混肥料总氮含量测定的实验原理进行了一定的分析，从而使人们对采用蒸馏后滴定法进行氮含量的测定具备了一定的认识，但是面对一系列的操作流程，检验人员还需对其中的具体步骤具备深刻地理解，才能有效地开展氮含量的测定活动。下面主要对复混肥料总氮含量测定的要点进行了一定的分析，旨在一定程度上加强检验人员对此问题的认识与理解，以帮助检验人员更好地开展复混肥料总氮含量测定的工作。
2.1 样品溶液的制备
在测定复混肥料中总氮含量的过程中，样品的制备是其中的一个重要内容，其应引起检验人员的高度重视。其中，在进行溶液制备时，其首先需要准备相应的试验仪器和主要的化学试剂，以此才能更好地完成样品的制备与取样工作，而其中所使用的仪器主要是按照蒸馏装置图进行组装的，主要的试剂则包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、甲基红、亚甲基蓝等一些化学试剂。在相关仪器、试剂准备妥当的情况下，检验人员则可以按照GB15063-2009的标准进行样品的抽取，待抽好相应的试剂样品时还需迅速将这些样品进行混合调匀，并对其进行多次的缩分，以使样品可以通过0.50mm的孔径筛。此时在研磨样品的时候，其不仅要保证操作的速度要迅速，且需避免样品在研磨过程中发生吸水等现象，以进一步防止样品吸湿而影响样品的含量。因此，对于混合均匀后的样品其应将其置于干燥的环境下。
在对样品溶液进行制备的时候，同时需要注意其中的关键性要点。其一，在制备试样溶液时，需满足总氮含量不大于235mg、硝态氮含量不大于60mg，并需注意含量计算的精确度，一般情况下需精确至0.0002g。其二，取样不宜过多，防止蒸馏时间过长影响氮的完全蒸出，从而造成测量结果的不准确性。
2.2 溶液的还原
在该实验过程中，其需要直接将蒸馏出的氨在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，通常情况下，按照标准GB/T8572-2010进行操作的，即主要是运用铬粉和盐酸来还原硝态氮的方法进行还原操作，其主要步骤是首先加入35ml的水溶解样品，其中需注意避免试样的流失。其次称取铬粉1.2g，并在其中加入盐酸7ml，在称取的过程中可借助量杯或者是量筒进行操作，以保证数据的精确性。待加入完毕之后，则需将样品静置5～10min，以使内部的溶液慢慢地产生化学反应，同时检验人员通过加热等操作进行还原反应，待加热1min之后则将样品取出并冷却。在此操作过程中，工作人员需注意在加热的过程中需等溶液沸腾并泛起大泡沫方可开始计时，此时泛起的泡沫主要是由大量的氢气而引起的，这时候溶液也会变成深绿色，而这同时也是硝态氮还原的一大关键之处，因此需对此多加注意。
2.3 样品的消化
在对复混肥料进行消化操作时，应保证消化的完全性，一般情况下消化完全与否与操作的时间、温度有关。其中，在操作的过程中，其需要加入25ml的硫酸，并在加入硫酸的同时轻轻摇动，以避免溶液產生剧烈的反应。待加入完成之后，需将其放置在电炉上进行加热，而在加热的时候需有效控制火候和温度，如若温度过低，则会影响复混肥料消化的不完全，但是若温度太高则会导致氮的损失。因此，在进行消化操作的时候，应对此给予高度的重视。其中，消化作用进行时，硫酸便会开始冒白烟，此时检验人员则可以根据具体地情况调节火力的大小，通常在白烟冒至15min之后则可以进行关火操作。
2.4 蒸馏
蒸馏是复混肥料总氮含量测定中的一个重要环节，当溶液在进行蒸馏操作的时候，则会产生剧烈的暴沸反映，因此为了防止暴沸现象的持续，人们可以采用类似防爆物进行防爆操作，如选用玻璃珠、防暴沸棒等，都可以达到很好的防爆效果。在蒸馏的过程中也需注意一些操作要点，其一，其所选用的蒸馏装置应严格按照相关标准进行配置，即首先需保证蒸馏装置的完好性、无漏气、具有良好的密封效果和冷凝效果。其二，在蒸馏的过程中其需保证所加入的水量要适中，通常情况下烧瓶中的液体不能超过烧瓶溶量的2/3，如若超出这个范围，则极易使沸腾的溶液进入到冷凝管中，从而影响溶液的检测结果。其三，蒸馏时应保障烧瓶内的碱性环境，以使其可以进行正常的化学反应。
2.5 滴定
滴定的操作主要是运用氢氧化钠标准溶液滴定在过量的硫酸中，待混合的指示剂呈现出灰绿色的颜色时则可以进行样品的氮含量测定。由此可见，滴定也是测量过程中的一个关键性环节，检验人员在滴定的过程中应保证滴定管中的余液不会再次进入到溶液瓶中。此外，在进行空白试验的时候，检验人员可以按照同样的步骤使用同样的试剂进行测定，进行该操作的主要目的是将空白值运用到综合分析的过程中。因此，为了进一步保障总氮含量的计算结果，检验人员也需认真对待空白试验，以保证整个测定结果的可靠性。
3 结语
综上所述，通过对复混肥料总氮含量的测定原理及测定要点进行了一定的分析，其首先可以为总氮含量的检测工作提供良好的指导性作用。在此基础上，检验工作人员也可以更好地开展实验操作，并加强对其中要点的重视，以进一步保障测定结果的准确性和安全性，提高氮含量的测定效果，从而也可以为农业生产的可持续性发展奠定良好的基础。
参考文献
[1]李阳.复混肥料中总氮含量测定方法的改进[J].浙江农业科学，2014，（11）：1751-1752.
[2]董晓燕.复混肥料中总氮含量的快速测定方法[J].山东化工，2013，（12）：92，99.
[3]张晓影，邢立国.半自动凯氏定氮仪测定复混肥料总氮含量的方法探讨[J].品牌与标准化，2016，（5）：65-66.
（作者单位：上林县产品质量检验所）