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采用溶胶（Ｓｏｌ）－凝胶（Ｇｅｌ）－超临界流体干燥（ＳＣＦＤ）法合成了莫来石超细粉，并对其结构性能进行了现代测试分析表征，结果表明，ＣＯ２低温超临界流体干燥能有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生，该法制备的莫来石超细粉成分准确，平均粒径小于２００ｎｍ，比表面积大于３８ｍ＾２／ｇ，具有很高的烧结活性。