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采用恒电流法在具有不同Ni2+/Co2+比(摩尔比)的硫酸盐电解液中制备镍钴(Ni?Co)合金粉末.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、原子发射光谱仪(AES)和基于SQUID的磁力仪检测粉末的形态、相结构、化学成分和磁学性能.当Ni2+/Co2+比从0.25增加到4.0时,颗粒形貌从菜花状和树枝状转变为珊瑚状和海绵状.Ni?Co粉末的XRD分析表明,Ni/Co比降低(Co含量增加)导致结构变化:Ni2+/Co2+比为4.0、1.5和0.67时,粉末为面心立方(FCC)结构;Ni/Co比为0.25时,粉末为面心立方(FCC)和六方密堆(HCP)相的混合物.增加电解液中Ni含量导致电解机理发生变化:当电解液中Ni含量低于40％(质量分数)时为不规则共沉积;Ni含量为40％～60％(质量分数)时接近平衡共沉积,Ni含量高于60％(质量分数)时则为异常共沉积.所有获得的Ni?Co合金样品均为软磁材料,其磁性参数显示出直接的成分依赖性,因为矫顽力和饱和磁化强度几乎都随Co含量线性增大.