常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于富钴结壳样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题.实验探索了高压压片制样技术在富钴结壳样品制备中的应用,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析富钴结壳样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2 O5、K2O、CaO、TiO2、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、V、Sr、Zr、Ba、Pb和Y等20种组分的方法.采用超高压压样机进行压片制样,并探讨了压力为300 kN和600 kN时的制样效果和分析性能.结果 表明,采用600 kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重现性和测试精密度也有较大提高.利用富钴结壳标准物质和多金属结核标准物质以及定值富钴结壳样品建立校准曲线,实际样品测试12次,计算得方法的检出限在2.45～2 026 μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)提高至0.22％～0.91％.方法 用于富钴结壳实际样品分析,其分析结果与采用其他方法的测定结果吻合,能够满足富钴结壳样品中多种组分准确分析的要求.