目的建立一种高效液相色谱(HPLC)-荧光法(FD)同时测定血清色氨酸(Trp)和酪氨酸(Tyr)的方法。方法色谱条件:Megres C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,内径为5μm),流动相为10%乙腈溶液,流速为1.2 mL/min,Tyr和Trp的荧光检测激发波长和发射波长分别为λexTyr=228 nm、λexTrp=285 nm和λemTyr=306 nm、λemTrp=353 nm。血清样本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样进行分析测定。且对样本的保存方法进行了探讨。结果 Tyr的保留时间为3.4 min,线性范围为0.275~275μmol/L,最低检出浓度为0.004μmol/L,回收率为90.5%~108.8%。Trp的保留时间为7.6 min,线性范围为0.490~196μmol/L,最低检测浓度为0.005μmol/L,回收率为88.8%~97.2%。Tyr和Trp的日内、日间测定的相对标准偏差均<5%,苯丙氨酸、5-羟色胺、犬尿喹啉酸、犬尿氨酸和肌酐等物质对该法均无干扰。样本应-20℃冰冻保存。结论该方法简便、快速、敏感、特异,可同时测定血清Tyr和Trp,适合于临床和科研应用。