论文部分内容阅读
摘 要：本文总结了实验室间能力验证结果的三种评价方法，同时针对En值
评价办法在計算中容易出现的误区进行了详细的总结归纳，为实验
室在能力比对结果处理方法上提出了需要注意的问题。
关键词：能力比对，不确定度，En值
abstract ：Ability verification results between laboratories have been summed up three kinds of evaluation methods, according to En value at the same time .In evaluation method in the calculation error is summarized in detail, for the experiment .Chamber in the ability to compare the results processing method is put forward on the need to pay attention to the problem
Key words：Ability to compare，The uncertainty， En the value
中图分类号：O6-31 文献标识码：A 文章编号：
在实验室工作中，经常遇到比对试验。实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力，保证实验室数据准确，确定新的检验方法的有效性和可比性，保证本实验室检测人、机、法，符合有关标准和法律法规的要求，检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动。比对试验方法简单实用，广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。《实验室资质认定评审准则》准则5.5.2条款中也明确规定：检测结果不能溯源到国家基标准的，实验室应提供设备比对、能力验证结果的满意证据。
目前各试验室通用的比对方法有：人员比对、仪器设备比对、方法比对、实验室间比对。虽然比对试验的形式较多，但如何将比对试验数据归纳、处理、分析，正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。常用的实验室间比对、能力验证结果评定的方法主要有以下三种：
Z比分数
其中：x为测定值；
X为指定值；
s为满足计划要求的变动性的合适估计值/度量，他可以是不确定度，
也可以是标准偏差。
当｜Z｜≥3，结果离群，要求实验室开展纠正措施；
2＜｜Z｜＜3，可疑结果，鼓励实验室复查他们的结果；
｜Z｜≤2，结果满意
稳健统计方法
中位值：指一组按大小顺序排列的数据的中间值，若数量N为奇数，则的结果数值为中位置：若为偶数，则两个中间值的平均值为中位值
标准化四分位距（NIQR）:对一组按照顺序排列的数据，其中上四分位值Q3与下四分位值Q1之间的差IQR=Q3-Q1称为四分位距，标准化四分位距为：NIQR=0.7413*IQR。
一个非常高的实验室Z值表明这个实验室的一个或者两个结果明显高于中位值；同样一个非常低的（负值）实验室Z值表明实验室的结果明显低于中位值。
En值
其中：
Xlab、Ulab：参加实验室的结果及其扩展不确定度；
Xref、Uref：参考实验室的指定值及其扩展不确定度。
当En≤1时，认为是满意的；
当En>1时，认为是不满意的。
以上方法中，稳健统计方法是国家认可委员会（CNAS）推荐使用的方法，相关论述比较多，本文不再阐述。国家标准GB/T15483.1—1999《利用实验室间比对的能力验证》的实施中对比对结果评价提出用En值法对结果进行评定的参考依据。目前资质认定实验室采用该方法的较多，通过近几年实验室间能力比对结果分析的经验积累，现将在应用En值公式进行统计计算时存在的几种问题总结如下：
1.直接代入不同类型的扩展不确定度进行示值计算将导致错误的判断
对公式中扩展不确定度的含义理解不清，有的直接将不确定度报告中分析得出的测量结果的扩展不确定度代入公式中，其中有U99、U95、U(k=2)、或U(k=3)。有的参考实验室还根据检定规程要求来确定公式中的扩展不确定度类型。例如按JJG146-1994《量块》的要求，量块中心长度值给出置信概率为99%的扩展不确定度，即U99，按JJG99-1990《砝码》则要求给出U(k=3)。这种方法将导致错误的判断。
尽管GB/T15481.3-1999中并没有指明En值公式中的扩展不确定度的包含因子k之值，但按一般规律(JJF1001-1999)用k=2或p=95%的扩展不确定度。也就是说对于量块的校准，应将U99换算成U95；对于砝码的校准应将U(k=3)换算成U(k=2)。然后代入公式(1)中算出En值，得出合理的评价结论。
当前有一种观点认为:只要参考实验室与各参加实验室采用相同类型的扩展不确定度代入公式En值公式计算，如均用U(k=3)或U99,即具有可比性，可以进行公平的比对。实际上这种误区将导致满意结果成为不满意结果的错误结论。因为同一结果的U99>U95，U(k=3)>U(k=2)，把U99、U(k=3)代入(1)中得出的En值将比正常情况偏小，从而得出错误结论。
2.En值并非越小越好。
实验室间比对时，根据各实验室报告的结果及其评定的不确定度按En公式算出各实验室的En值，列表如下:
有一种观点认为:lab3的En值为0.71，相对较大，因此觉得本实验室的数据较不理想。本文认为这种观点存在误区，En值只是一个比对参数，它小于等于1即为满意。En值的大小与结果的不确定度有关，由于不确定分析是因人而异的，尽管差异有限但还是存在的。当不确定度分析中忽略一些较小分量或对来源考虑不全等，将导致不确定度值偏小；当不确定度分析中比较保守或考虑来源有重复情况等，将导致不确定度值偏大。这些都将导致En值偏大或偏小。但只要在合理范围内，且不至于影响到结论的不同就可以。并不能一味地说En值越小，结果越理想、越可靠，也不能仅仅因此而得出实验室的技术能力或水平的高与低。
3.不确定度分析报告提供的扩展不确定度是否越大越好?
依据En值公式，有一种观点认为:不确定分析并不是越小越好，分析的大一些，得出的比对参数会小一些，满意的结果更有保证，对其实验室来讲不吃亏。孰不知实验室间比对的目的是确定实验室能力，识别实验室存在的问题，以便及时采取补救措施，而不是比哪个实验室的数据更贴近参考实验室。人为扩大不确定度而导致更满意的结果，将失去比对的意义。
4.多次试验结果取平均值报告结果，其扩展不确定度应如何考虑?对于参考实验室，通常情况是在发往一些实验室校准前，检定或校准一次得到Xref，并评出其扩展不确定度U95。对一批实验室进行试验回来后，完全按原来的测量程序再检定或校准一次得出Xref 2，显然其扩展不确定度也是U95，因再次检定/校准属于重复性条件下的观测。取两次的平均值Xref=(Xref 1+Xref 2)/2作为参考值代入En值公式中，Uref如何评定?它是否等于U95？实际上在扩展不确定度U95中包含两类不确定度分量:一是系统效应导致的，它们在两次测量结果中同样存在，但在平均值的扩展不确定度Uref中仍不变；另一部分是随机效应导致的不确定度分量，它们在平均值的不确定度Uref中要比在单次测量结果的确定度U95中小，具体应是单次的值除以。由此得出Uref 对于参加实验室，普遍的情况是对实验室间比对实验较为谨慎，为了准确可靠，重复实验测量多次，取多次实验的平均值报告结果。而其不确定度分析报告给出的却是单次测量结果的扩展不确定度Ulab。原因同上，将人为导致En值的偏小，进而导致评价结论的错误。
正确的方法应该是:既然取了平均值作为校准结果报告，其不确定度就应考虑平均值的不确定度，且其值一定小于或等于单次测量结果的不确定度。特别值得注意的是当两次或多次测量结果完全相同时，不确定度仍要考虑平均值的情况，也就是说随机效应导致的不确定度对平均值来讲是缩小了。不能说因为结果不变，不确定度就不变，而认为Uref=U95。既然已经进行了重复测量，就应考虑属于平均值的不确定度，而不管复测结果是否变化。
综上所述，在实验室比对结果评价中，必须正确使用测量不确定度，在使用过程中必须保持一个“科学严谨、真实可信”的工作宗旨，实事求是的将实际试验情况反映出来。
参考文献
GB/T15483.1-1999 能力验证计划的建立和运作[S]
能力验证、实验室间比对常用统计技术及评定方法 王丽玲 《中国卫生检验杂志》2006年8月 第16卷 第8期
作者简介：王晓艳山东建筑大学 鉴定检测中心 副主任
陈欣乐济南市工程质量与安全生产监督站 检测中心综合室 主任
评价办法在計算中容易出现的误区进行了详细的总结归纳，为实验
室在能力比对结果处理方法上提出了需要注意的问题。
关键词：能力比对，不确定度，En值
abstract ：Ability verification results between laboratories have been summed up three kinds of evaluation methods, according to En value at the same time .In evaluation method in the calculation error is summarized in detail, for the experiment .Chamber in the ability to compare the results processing method is put forward on the need to pay attention to the problem
Key words：Ability to compare，The uncertainty， En the value
中图分类号：O6-31 文献标识码：A 文章编号：
在实验室工作中，经常遇到比对试验。实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力，保证实验室数据准确，确定新的检验方法的有效性和可比性，保证本实验室检测人、机、法，符合有关标准和法律法规的要求，检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动。比对试验方法简单实用，广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。《实验室资质认定评审准则》准则5.5.2条款中也明确规定：检测结果不能溯源到国家基标准的，实验室应提供设备比对、能力验证结果的满意证据。
目前各试验室通用的比对方法有：人员比对、仪器设备比对、方法比对、实验室间比对。虽然比对试验的形式较多，但如何将比对试验数据归纳、处理、分析，正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。常用的实验室间比对、能力验证结果评定的方法主要有以下三种：
Z比分数
其中：x为测定值；
X为指定值；
s为满足计划要求的变动性的合适估计值/度量，他可以是不确定度，
也可以是标准偏差。
当｜Z｜≥3，结果离群，要求实验室开展纠正措施；
2＜｜Z｜＜3，可疑结果，鼓励实验室复查他们的结果；
｜Z｜≤2，结果满意
稳健统计方法
中位值：指一组按大小顺序排列的数据的中间值，若数量N为奇数，则的结果数值为中位置：若为偶数，则两个中间值的平均值为中位值
标准化四分位距（NIQR）:对一组按照顺序排列的数据，其中上四分位值Q3与下四分位值Q1之间的差IQR=Q3-Q1称为四分位距，标准化四分位距为：NIQR=0.7413*IQR。
一个非常高的实验室Z值表明这个实验室的一个或者两个结果明显高于中位值；同样一个非常低的（负值）实验室Z值表明实验室的结果明显低于中位值。
En值
其中：
Xlab、Ulab：参加实验室的结果及其扩展不确定度；
Xref、Uref：参考实验室的指定值及其扩展不确定度。
当En≤1时，认为是满意的；
当En>1时，认为是不满意的。
以上方法中，稳健统计方法是国家认可委员会（CNAS）推荐使用的方法，相关论述比较多，本文不再阐述。国家标准GB/T15483.1—1999《利用实验室间比对的能力验证》的实施中对比对结果评价提出用En值法对结果进行评定的参考依据。目前资质认定实验室采用该方法的较多，通过近几年实验室间能力比对结果分析的经验积累，现将在应用En值公式进行统计计算时存在的几种问题总结如下：
1.直接代入不同类型的扩展不确定度进行示值计算将导致错误的判断
对公式中扩展不确定度的含义理解不清，有的直接将不确定度报告中分析得出的测量结果的扩展不确定度代入公式中，其中有U99、U95、U(k=2)、或U(k=3)。有的参考实验室还根据检定规程要求来确定公式中的扩展不确定度类型。例如按JJG146-1994《量块》的要求，量块中心长度值给出置信概率为99%的扩展不确定度，即U99，按JJG99-1990《砝码》则要求给出U(k=3)。这种方法将导致错误的判断。
尽管GB/T15481.3-1999中并没有指明En值公式中的扩展不确定度的包含因子k之值，但按一般规律(JJF1001-1999)用k=2或p=95%的扩展不确定度。也就是说对于量块的校准，应将U99换算成U95；对于砝码的校准应将U(k=3)换算成U(k=2)。然后代入公式(1)中算出En值，得出合理的评价结论。
当前有一种观点认为:只要参考实验室与各参加实验室采用相同类型的扩展不确定度代入公式En值公式计算，如均用U(k=3)或U99,即具有可比性，可以进行公平的比对。实际上这种误区将导致满意结果成为不满意结果的错误结论。因为同一结果的U99>U95，U(k=3)>U(k=2)，把U99、U(k=3)代入(1)中得出的En值将比正常情况偏小，从而得出错误结论。
2.En值并非越小越好。
实验室间比对时，根据各实验室报告的结果及其评定的不确定度按En公式算出各实验室的En值，列表如下:
有一种观点认为:lab3的En值为0.71，相对较大，因此觉得本实验室的数据较不理想。本文认为这种观点存在误区，En值只是一个比对参数，它小于等于1即为满意。En值的大小与结果的不确定度有关，由于不确定分析是因人而异的，尽管差异有限但还是存在的。当不确定度分析中忽略一些较小分量或对来源考虑不全等，将导致不确定度值偏小；当不确定度分析中比较保守或考虑来源有重复情况等，将导致不确定度值偏大。这些都将导致En值偏大或偏小。但只要在合理范围内，且不至于影响到结论的不同就可以。并不能一味地说En值越小，结果越理想、越可靠，也不能仅仅因此而得出实验室的技术能力或水平的高与低。
3.不确定度分析报告提供的扩展不确定度是否越大越好?
依据En值公式，有一种观点认为:不确定分析并不是越小越好，分析的大一些，得出的比对参数会小一些，满意的结果更有保证，对其实验室来讲不吃亏。孰不知实验室间比对的目的是确定实验室能力，识别实验室存在的问题，以便及时采取补救措施，而不是比哪个实验室的数据更贴近参考实验室。人为扩大不确定度而导致更满意的结果，将失去比对的意义。
4.多次试验结果取平均值报告结果，其扩展不确定度应如何考虑?对于参考实验室，通常情况是在发往一些实验室校准前，检定或校准一次得到Xref，并评出其扩展不确定度U95。对一批实验室进行试验回来后，完全按原来的测量程序再检定或校准一次得出Xref 2，显然其扩展不确定度也是U95，因再次检定/校准属于重复性条件下的观测。取两次的平均值Xref=(Xref 1+Xref 2)/2作为参考值代入En值公式中，Uref如何评定?它是否等于U95？实际上在扩展不确定度U95中包含两类不确定度分量:一是系统效应导致的，它们在两次测量结果中同样存在，但在平均值的扩展不确定度Uref中仍不变；另一部分是随机效应导致的不确定度分量，它们在平均值的不确定度Uref中要比在单次测量结果的确定度U95中小，具体应是单次的值除以。由此得出Uref
正确的方法应该是:既然取了平均值作为校准结果报告，其不确定度就应考虑平均值的不确定度，且其值一定小于或等于单次测量结果的不确定度。特别值得注意的是当两次或多次测量结果完全相同时，不确定度仍要考虑平均值的情况，也就是说随机效应导致的不确定度对平均值来讲是缩小了。不能说因为结果不变，不确定度就不变，而认为Uref=U95。既然已经进行了重复测量，就应考虑属于平均值的不确定度，而不管复测结果是否变化。
综上所述，在实验室比对结果评价中，必须正确使用测量不确定度，在使用过程中必须保持一个“科学严谨、真实可信”的工作宗旨，实事求是的将实际试验情况反映出来。
参考文献
GB/T15483.1-1999 能力验证计划的建立和运作[S]
能力验证、实验室间比对常用统计技术及评定方法 王丽玲 《中国卫生检验杂志》2006年8月 第16卷 第8期
作者简介：王晓艳山东建筑大学 鉴定检测中心 副主任
陈欣乐济南市工程质量与安全生产监督站 检测中心综合室 主任