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本文建立了铅电解液中汞量测定的新方法。采用饱和硫酸钾溶液沉淀分离Pb^2＋和SiF6/2-，在硫酸一硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾消解样品，使所含汞全部转化为二价汞，通过冷原子吸收测汞仪于波长253．7nm处进行测定。将本方法用于实际样品分析，汞的相对标准偏差不大于9．18％，回收率为98．6％-105．2％之间。