【摘 要】
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首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI—MS
【机 构】
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广州中医药大学中药学院,广州牌牌生物科技有限公司,广州中医药大学新药中心
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首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI—MS、1H NMR、13C NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率400W、微波时间15min、小檗碱与DMF料液比为1:25(g:mLL),析晶纯化,纯度98%,收率93%。并与传统的真空热解法相比,微波辅助合成可使产率提高近15%,反应时间缩短近4倍;且反应物纯度高(I〉95%),可直接析晶纯化,方法经济简便。
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