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目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饼干中三氯蔗糖含量的分析方法.方法 在现行国家标准基础上,针对饼干样品特点,优化样品前处理方法,并进行方法学验证.结果 该方法工作曲线的线性范围为0.02～0.60 mg/mL,相关系数为0.9999,回收率为96.78％～100.47％,峰面积相对标准偏差为0.66％(n=6),方法检出限为2.0 mg/kg.利用该方法对从市场上随机采购的80份饼干样本进行测定,标识含有三氯蔗糖的样本均有检出,未标识含有三氯蔗糖的样本均低于检出限,按国家标准饼干中最大用量0.25 g/kg的限度要求,无过量添加.结论 本方法简单、高效、灵敏度和准确度均较高,适用于检验机构中三氯蔗糖含量的检测.