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建立了一种用于测定糙米、稻壳、植株(稻草和秧苗)、土壤及稻田水中恶庚草烷残留量的分析方法.样品中的恶庚草烷用乙腈或丙酮提取和微型柱固相萃取净化后,用GC/MS(SIM)方法测定.仪器的灵敏度低于50 pg,样品中恶庚草烷的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,不同浓度下恶庚草烷的平均回收率为80.0%~96.4%,变异系数<13%.在恶庚草烷/水稻的残留试验中应用本方法测定恶庚草烷残留量取得了满意的结果.