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以重庆城口改进型老腊肉为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,分析加工过程中挥发性风味物质的变化,并根据主体风味物质的变化规律确定最佳烟熏时间。分别对腌制前、腌制后、电热烘烤、烟熏5、10、15 d共6个阶段的样品进行GC-MS分析。结果表明:6个阶段检出的挥发性风味物质共80种,其中醇类9种、醛类17种、酮类4种、酚类10种、酯类13种、酸类1种、醚类2种、碳氢类化合物22种、其他类2种。通过对挥发性风味物质的定性、定量分析确定醛类、酚类、酯类和碳氢化合物为腊肉加工过程中的主体风味物质,并根据其种类和相对含量的变化规律确定了最佳的低温烟熏时间为10 d。