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本文介绍了一种用毛细管电泳电致化学发光测定脯氨酸含量的新方法，探讨了进样量、温度、毛细管电泳高压、缓冲液pH等条件对信号强度、迁移时间的影响。根据实验结果确定的优化电泳条件为：10mmol／L磷酸缓冲液（pH=8．0），柱温30℃，毛细管电泳高压18kV。优化条件下，脯氨酸迁移时间和峰高定量精度分别在1．68％和3．84％以内，在1～100μg／mL浓度的范围内存在良好的线性关系（r^2=0．9992），最低检出限为1μg/mL（s／n=3），该方法已成功用于大豆中脯氨酸含量的测定。