气相色谱电子捕获法测定盐酸氨基葡萄糖中一氯甲烷和一氯乙烷

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目的:建立测定盐酸氨基葡萄糖原料中一氯甲烷和一氯乙烷残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,检测器为电子捕获检测器(ECD),色谱柱为DB-5(30 m×0.530 mm×3.000 m)毛细管柱。进样温度:200℃,检测器温度:250℃,程序升温,载气为氮气,顶空瓶温度为45℃,平衡时间为40 min。结果:一氯甲烷和一氯乙烷达到基线分离,检测浓度分别在0.1010.606μg·ml-1,0.1290.774μg·ml-1范围内线性关系良好(r分别为0.996 0、0.997 7),平均回收率分别为99.6%(RSD=5.0%,n=9)、98.5%(RSD=4.6%,n=9),定量限分别为0.055μg·ml-1,0.013μg·ml-1。结论:本方法准确快速,可有效的分离、测定盐酸氨基葡萄糖原料中的微量一氯甲烷和一氯乙烷。
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