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建立了大鼠血浆中柚皮素、橙皮素缀合物水解为游离柚皮素、橙皮素的酸水解方法,主要影响因素是盐酸浓度、水解温度、水解时间;通过单因素影响实验和正交实验相结合的方法进行优化。最终确定的水解方法是含药大鼠血浆加入等体积4 mol·L-1的盐酸在70℃下水浴加热1 h。此方法对目标产物柚皮素、橙皮素的破坏较小,可应用于血浆样本中总柚皮素、总橙皮素的含量测定。