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摘 要：为了减少地层伤害、提高钻井液的降滤失性能，本研究工作使用天然产物纤维素和环糊精为原料，在碱性条件下制备了环糊精改性纤维素聚合物，并通过红外光谱确定了结构。按照钻井液国家标准，室内砂床封堵实验评价了环糊精改性纤维素聚合物的降滤失性能、承压性能和渗透率恢复性能。实验结果表明，该聚合物与市场上常用的工业钻井液复配，在最佳使用条件下能够有效地减小钻井液滤失程度，可用于工业钻井液体系的质量提升。
关键词：钻井液 环糊精改性纤维素聚合物 超低渗透 制备
中图分类号：O636 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2020）09（c）-0038-04
Abstract： In order to reduce formation damage and improve drilling fluid filtration loss performance， cyclodextrin modified cellulose polymers were prepared under alkaline conditions using natural products cellulose and cyclodextrin as raw materials， and the structure was determined by infrared spectrum. The filtration loss performance， pressure performance and permeability recovery performance of drilling fluid were evaluated according to the national standard of drilling fluid. The experimental results show that the polymer can effectively reduce the filtration degree of the drilling fluid under the optimal conditions and can be used to improve the quality of the industrial drilling fluid system.
Key Words： Drilling fluid; Cyclodextrin modified cellulose polymer; Ultra-low permeability; Preparation
隨着页岩气等致密油气藏的开发力度加大，以及油气田钻井钻遇到大段复杂泥页岩等造成的钻井液漏失、坍塌、卡钻等问题[1-3]，一种超低渗透或无渗透钻井液技术越来越得到钻井行业工程技术人员的重视[4-5]。超低渗透或无渗透钻井液又称低伤害或无伤害钻井液，该技术之所以能够不产生或减少油层伤害，其关键在于钻井液的降滤失性能优良。本文以纤维素和环糊精农用大宗化学品为原料，制备了环糊精改性纤维素聚合物，在几种典型工业钻井液体系中的评价实验结果显示，其超低渗透性能明显，具有进一步在井场应用的前景。
1 实验部分
1.1 环糊精改性纤维素聚合物的制备与结构确认
首先将2.8gβ-环糊精分散到25mL的NaOH （1.0 mol/L）溶液中， 然后添加0.65g 纤维素，缓慢搅拌混合均匀后，加入4g季戊四醇缩水甘油醚，调高搅拌转数至1500 rpm，温度保持30℃，继续搅拌12h，过滤、丙酮洗涤即得目的产物。反应过程见图1。
图2为环糊精改性纤维素聚合物红外光谱图。从图2可以看出，纤维素和环糊精改性纤维素聚合物在2917cm-1和2856cm-1处出现C-H吸收峰， 3435 cm-1 和 3390 cm-1为O-H伸缩峰。1100 cm-1和 1056 cm-1 为 C-C的弯曲振动吸收峰。1630 cm-1 和 1452 cm-1是β-CD-Ce 的-COOR官能团特征峰， 证明了CMC的羧基与季戊四醇缩水甘油醚的环氧基结合。937 cm-1 为环糊精结构中吡喃葡萄糖特有的吸收峰， 以上红外光谱对比分析表明，目的产物成功制备。
1.2 钻井液评价
实验装置参考了GB/T16783.1——2014中滤失量内容，并进行了优化改进。取粒径在20～80目的石英砂粒于实验压滤装置中（见图3），水平摇动压滤柱直到填充砂粒体积不变，垂直使其端面平整后，进行评价实验。
工业的钻井液一般都是由4%的钠膨润土和不同比例的添加剂配制而成基浆，本研究工作直接将一定量的环糊精改性纤维素聚合物加入到工业钻井液中，充分搅拌混匀后倾入压滤柱，拧紧螺盖，按照GB/T16783.1——2014操作规程进行实验，降滤失效果通过压滤柱下端的量筒收到的滤失液量，评价降滤失效果。
2 结果与讨论
2.1 环糊精改性纤维素聚合物含量对钻井液滤失效果
表1～表3为环糊精改性纤维素聚合物在各种典型钻井液中的作用效果。
由表1～表3可以看出环糊精改性纤维素聚合物在OCL-BST、WST及FLC2000体系中，均具有较好的降滤失效果，且随着环糊精改性纤维素聚合物的加量增多，滤失量减少。当环糊精改性纤维素聚合物的加量在0.75左右时，均能满足钻井要求，当加量为1%时，3种工业钻井液降滤失效果达到最佳。 分析其原因，可能是由于环糊精改性纤维素聚合物含有多个超分子环糊精腔体和羟基，可通过氢键或包结组装在钻井液中成膜，进而阻挡了钻井液的漏失。
2.2 承压实验
表4为钻井液加入所制备的环糊精改性纤维素聚合物后对岩心承压性能的影响。
由表4知，环糊精改性纤维素聚合物不但能够降低钻井液的滤失量，还可以增强岩心内部泥饼的强度，从而提高了岩心承压的能力。该性能表明，在既有的钻井液中加入环糊精改性纤维素聚合物，能使漏失压力和破裂压力梯度得以提高，进而扩大钻井过程的安全密度窗口。
2.3 渗透率恢复实验
采用中海油某油田的天然岩心，在100℃，3.5MPa，150 s-1条件下，评价了加有环糊精改性纤维素聚合物的钻井液岩心损害的渗透率恢复情况。评价结果表明，加有1.00%的环糊精改性纤维素聚合物的WST和FLC2000钻井液体系，渗透率恢复值分别为90.2和97.2 ，可见含有环糊精改性纤维素聚合物对钻井液具有改善渗透率恢复值效果，这无疑对保护油气层是有利的。
3 结语
以纤维素和环糊精农用大宗化学品为原料，制备了环糊精改性纤维素聚合物。该工艺路线具有原料易得、价格不高、绿色环保的特点。环糊精改性纤维素聚合物在OCL-BST、WST和FLC三种典型的工业钻井液体系中均表现良好的降滤失性能，因而具有广阔的场应用前景。
参考文献
[1] 杨光伟.威远地区页岩气水平钻井井壁稳定影响因素分析[J].科技创新导报，2020，17（4）：47，49.
[2] 康毅力，田键，罗平亚，等.致密油藏提高采收率技术瓶颈与发展策略[J].石油學报，2020，41（4）：467-477.
[3] 吴西顺，孙张涛，杨添天，等.全球非常规油气勘探开发进展及资源潜力[J].海洋地质前沿，2020，36（4）：1-17.
[4] 陈二丁，赵洪涛，李秀灵，等.用于滩坝砂低渗透油藏的复合盐低伤害钻井液技术[J].钻井液与完井液，2018，35（4）：66-72.
[5] 熊爱江.一种高抑制性水基钻井液体系[J].科技创新导报，2017，14（11）：35-36.
[6] 徐川辉，邹长军.环糊精改性羧甲基纤维素水凝胶的制备、表征和封装/释放性能研究[J].化学通报，2018，81（7）：630-635.
关键词：钻井液 环糊精改性纤维素聚合物 超低渗透 制备
中图分类号：O636 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2020）09（c）-0038-04
Abstract： In order to reduce formation damage and improve drilling fluid filtration loss performance， cyclodextrin modified cellulose polymers were prepared under alkaline conditions using natural products cellulose and cyclodextrin as raw materials， and the structure was determined by infrared spectrum. The filtration loss performance， pressure performance and permeability recovery performance of drilling fluid were evaluated according to the national standard of drilling fluid. The experimental results show that the polymer can effectively reduce the filtration degree of the drilling fluid under the optimal conditions and can be used to improve the quality of the industrial drilling fluid system.
Key Words： Drilling fluid; Cyclodextrin modified cellulose polymer; Ultra-low permeability; Preparation
隨着页岩气等致密油气藏的开发力度加大，以及油气田钻井钻遇到大段复杂泥页岩等造成的钻井液漏失、坍塌、卡钻等问题[1-3]，一种超低渗透或无渗透钻井液技术越来越得到钻井行业工程技术人员的重视[4-5]。超低渗透或无渗透钻井液又称低伤害或无伤害钻井液，该技术之所以能够不产生或减少油层伤害，其关键在于钻井液的降滤失性能优良。本文以纤维素和环糊精农用大宗化学品为原料，制备了环糊精改性纤维素聚合物，在几种典型工业钻井液体系中的评价实验结果显示，其超低渗透性能明显，具有进一步在井场应用的前景。
1 实验部分
1.1 环糊精改性纤维素聚合物的制备与结构确认
首先将2.8gβ-环糊精分散到25mL的NaOH （1.0 mol/L）溶液中， 然后添加0.65g 纤维素，缓慢搅拌混合均匀后，加入4g季戊四醇缩水甘油醚，调高搅拌转数至1500 rpm，温度保持30℃，继续搅拌12h，过滤、丙酮洗涤即得目的产物。反应过程见图1。
图2为环糊精改性纤维素聚合物红外光谱图。从图2可以看出，纤维素和环糊精改性纤维素聚合物在2917cm-1和2856cm-1处出现C-H吸收峰， 3435 cm-1 和 3390 cm-1为O-H伸缩峰。1100 cm-1和 1056 cm-1 为 C-C的弯曲振动吸收峰。1630 cm-1 和 1452 cm-1是β-CD-Ce 的-COOR官能团特征峰， 证明了CMC的羧基与季戊四醇缩水甘油醚的环氧基结合。937 cm-1 为环糊精结构中吡喃葡萄糖特有的吸收峰， 以上红外光谱对比分析表明，目的产物成功制备。
1.2 钻井液评价
实验装置参考了GB/T16783.1——2014中滤失量内容，并进行了优化改进。取粒径在20～80目的石英砂粒于实验压滤装置中（见图3），水平摇动压滤柱直到填充砂粒体积不变，垂直使其端面平整后，进行评价实验。
工业的钻井液一般都是由4%的钠膨润土和不同比例的添加剂配制而成基浆，本研究工作直接将一定量的环糊精改性纤维素聚合物加入到工业钻井液中，充分搅拌混匀后倾入压滤柱，拧紧螺盖，按照GB/T16783.1——2014操作规程进行实验，降滤失效果通过压滤柱下端的量筒收到的滤失液量，评价降滤失效果。
2 结果与讨论
2.1 环糊精改性纤维素聚合物含量对钻井液滤失效果
表1～表3为环糊精改性纤维素聚合物在各种典型钻井液中的作用效果。
由表1～表3可以看出环糊精改性纤维素聚合物在OCL-BST、WST及FLC2000体系中，均具有较好的降滤失效果，且随着环糊精改性纤维素聚合物的加量增多，滤失量减少。当环糊精改性纤维素聚合物的加量在0.75左右时，均能满足钻井要求，当加量为1%时，3种工业钻井液降滤失效果达到最佳。 分析其原因，可能是由于环糊精改性纤维素聚合物含有多个超分子环糊精腔体和羟基，可通过氢键或包结组装在钻井液中成膜，进而阻挡了钻井液的漏失。
2.2 承压实验
表4为钻井液加入所制备的环糊精改性纤维素聚合物后对岩心承压性能的影响。
由表4知，环糊精改性纤维素聚合物不但能够降低钻井液的滤失量，还可以增强岩心内部泥饼的强度，从而提高了岩心承压的能力。该性能表明，在既有的钻井液中加入环糊精改性纤维素聚合物，能使漏失压力和破裂压力梯度得以提高，进而扩大钻井过程的安全密度窗口。
2.3 渗透率恢复实验
采用中海油某油田的天然岩心，在100℃，3.5MPa，150 s-1条件下，评价了加有环糊精改性纤维素聚合物的钻井液岩心损害的渗透率恢复情况。评价结果表明，加有1.00%的环糊精改性纤维素聚合物的WST和FLC2000钻井液体系，渗透率恢复值分别为90.2和97.2 ，可见含有环糊精改性纤维素聚合物对钻井液具有改善渗透率恢复值效果，这无疑对保护油气层是有利的。
3 结语
以纤维素和环糊精农用大宗化学品为原料，制备了环糊精改性纤维素聚合物。该工艺路线具有原料易得、价格不高、绿色环保的特点。环糊精改性纤维素聚合物在OCL-BST、WST和FLC三种典型的工业钻井液体系中均表现良好的降滤失性能，因而具有广阔的场应用前景。
参考文献
[1] 杨光伟.威远地区页岩气水平钻井井壁稳定影响因素分析[J].科技创新导报，2020，17（4）：47，49.
[2] 康毅力，田键，罗平亚，等.致密油藏提高采收率技术瓶颈与发展策略[J].石油學报，2020，41（4）：467-477.
[3] 吴西顺，孙张涛，杨添天，等.全球非常规油气勘探开发进展及资源潜力[J].海洋地质前沿，2020，36（4）：1-17.
[4] 陈二丁，赵洪涛，李秀灵，等.用于滩坝砂低渗透油藏的复合盐低伤害钻井液技术[J].钻井液与完井液，2018，35（4）：66-72.
[5] 熊爱江.一种高抑制性水基钻井液体系[J].科技创新导报，2017，14（11）：35-36.
[6] 徐川辉，邹长军.环糊精改性羧甲基纤维素水凝胶的制备、表征和封装/释放性能研究[J].化学通报，2018，81（7）：630-635.