【摘 要】
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该文建立了适用于土壤中18种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测方法,包括14种全氟羧酸、3种全氟磺酸以及1种全氟醚羧酸.通过比较土壤粒径、超声温度、超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度对PFASs提取效率的影响,确定最优前处理条件为:土壤样品过60目筛,在40℃下用甲醇超声提取10 min,分离上清液并用氮气浓缩至1～2 mL,加超纯水稀释后过WAX Oasis(150 mg/6 mL)固相萃取柱纯化,用2 mL甲醇和4 mL 0.1％氨水-甲醇对目标物进行洗脱.
【机 构】
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华东理工大学,国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室,上海 200237;上海市环境科学研究院,国家环境保护城市土壤污染控制与修复工程技术中心,上海 200233;上海市环境科学研究院,国家
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该文建立了适用于土壤中18种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测方法,包括14种全氟羧酸、3种全氟磺酸以及1种全氟醚羧酸.通过比较土壤粒径、超声温度、超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度对PFASs提取效率的影响,确定最优前处理条件为:土壤样品过60目筛,在40℃下用甲醇超声提取10 min,分离上清液并用氮气浓缩至1～2 mL,加超纯水稀释后过WAX Oasis(150 mg/6 mL)固相萃取柱纯化,用2 mL甲醇和4 mL 0.1％氨水-甲醇对目标物进行洗脱.洗脱液氮吹定容后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度分离,电喷雾电离负离子模式(ESI-)定量分析18种PFASs.结果表明,18种PFASs在0.05～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.996,方法检出限为0.003～0.100μg/L,定量下限为0.010～0.300μg/L,样品的加标回收率为76.3％～132％,相对标准偏差(RSD)为0.40％～11％.该方法前处理简单,灵敏度高,可以快速、准确地定量分析包括全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(GenX)在内的18种PFASs含量.
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