【摘 要】
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目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法测定人尿样中氯法拉滨的浓度。方法采用AB SCIEX QTRAP 5500串联质谱仪及Agilent1200高效液相色谱仪进行检测。尿样经甲基叔丁
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目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法测定人尿样中氯法拉滨的浓度。方法采用AB SCIEX QTRAP 5500串联质谱仪及Agilent1200高效液相色谱仪进行检测。尿样经甲基叔丁基醚提取处理,以克拉屈滨为内标。色谱柱为ThermoC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—4mM乙酸铵(含0.3%的甲酸)(250∶3,v/v);流速为0.5mL·min-1。氯法拉滨和克拉屈滨的MRM扫描离子通道m/z分别为304.2→170.0,286.1→170.0。进样量:10μL。结果氯法拉滨和克拉屈滨分离良好,保留时间分别为3.77min,3.88min。氯法拉滨在2.5~500ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),日内、日间RSD均低于6.39%,准确度(RE)均低于10.17%。结论本法样品预处理简便快捷,检测结果专属性强,灵敏度好,准确度高,适用于氯法拉滨药代动力学的研究。
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